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主题：【已应助】注入空气能避免样品歧视？

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小俊俊同学啦
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发表于：2020/04/01 22:15:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图，为啥注入空气能避免样品歧视？
推荐答案：tang566回复于2020/04/02
图片看不清。

进样针中注入少量空气，进样时，可以让样品完全进入衬管，避免针头有残留，从而避免歧视。
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2020/4/2 9:45:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片看不清。

进样针中注入少量空气，进样时，可以让样品完全进入衬管，避免针头有残留，从而避免歧视。
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2020/4/2 9:46:14 Last edit by tang566
检测老菜鸟
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2020/4/2 9:59:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种样品歧视应该是指进样后，低沸点的物质先气化，高沸点的物质后气化，因气化时间不同导致低沸点物质多，高沸点物质少。注入少量空气可能是减少高沸点物质的气化时间
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2020/4/2 11:01:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我描述一下图中的字:设置注射器在吸入样品后是否再吸入1微升的空气。这种方法用于宽沸点范围样品，避免样品歧视。
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2020/4/2 11:12:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:这种样品歧视应该是指进样后，低沸点的物质先气化，高沸点的物质后气化，因气化时间不同导致低沸点物质多，高沸点物质少。注入少量空气可能是减少高沸点物质的气化时间
请问为啥能减少气化时间？
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2020/4/2 11:30:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:图片看不清。进样针中注入少量空气，进样时，可以让样品完全进入衬管，避免针头有残留，从而避免歧视。
前辈的推理有点道理
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2020/4/2 12:18:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:图片看不清。进样针中注入少量空气，进样时，可以让样品完全进入衬管，避免针头有残留，从而避免歧视。
但是，进样针打进去是会停留零点几秒的，这个操作应该足够让进样针中残留的样品气化进入衬管了吧？
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xx_dxd_xx
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2020/4/2 18:40:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注射歧视是个比较复杂的问题，这个好像是岛津的说明书，说法有一定道理，但是不全面。注射歧视的产生原因在于针头里面有微小体积的样品残留，而且由于注射时间不可能无限小，导致残留样品气化速度有差异，结果就是高沸点的残留多，低沸点的残留少。
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xx_dxd_xx
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2020/4/2 18:55:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样过程仔细分析的话，除了把样品注射进去外，还有前后两部分的时间：1、从开始扎针到开始注射有一个很短的时间，这段时间内针尖中的样品已经开始受热，在开始注射之前就会气化一部分。2、注射完之后到把针尖完全拔出来还有一个很短的时间，这段时间内针尖内残留的样品还会接着气化一部分。这两段时间里都存在低沸点物质气化多、高沸点物质气化少的问题。在吸完样品之后再吸1uL空气，针对的是前面说的步骤1，这样可以使开始扎针的时候针尖里面没有样品溶液。另外还有一个操作技巧是针对前面说的步骤2的，就是先吸入1uL溶剂，然后吸样品，最后吸1uL空气，这样就相当于用溶剂把样品全部推入色谱仪，针尖里面残留的只有溶剂。这种操作也叫作三明治进样或者夹心饼干进样，是减小注射歧视最好的方法。不过话说回来，现在自动进样器的速度已经很快了，注射歧视的问题一般都不显著，通常可以不用考虑。
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：参与。
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wazcq
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2020/4/2 22:18:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是端子空气间隙，一般不用，以免注入空气
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2020/4/4 15:33:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:进样过程仔细分析的话，除了把样品注射进去外，还有前后两部分的时间：1、从开始扎针到开始注射有一个很短的时间，这段时间内针尖中的样品已经开始受热，在开始注射之前就会气化一部分。2、注射完之后到把针尖完全拔出来还有一个很短的时间，这段时间内针尖内残留的样品还会接着气化一部分。这两段时间里都存在低沸点物质气化多、高沸点物质气化少的问题。在吸完样品之后再吸1uL空气，针对的是前面说的步骤1，这样可以使开始扎针的时候针尖里面没有样品溶液。另外还有一个操作技巧是针对前面说的步骤2的，就是先吸入1uL溶剂，然后吸样品，最后吸1uL空气，这样就相当于用溶剂把样品全部推入色谱仪，针尖里面残留的只有溶剂。这种操作也叫作三明治进样或者夹心饼干进样，是减小注射歧视最好的方法。不过话说回来，现在自动进样器的速度已经很快了，注射歧视的问题一般都不显著，通常可以不用考虑。
谢谢，前辈的高论让我恍然大悟，再次感谢
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