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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】气质联用鬼峰问题

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Insm_ec43f234
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发表于：2020/07/31 19:02:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有大佬遇到过气质联用出鬼峰的现象吗？而且换了进样口端的寸管 搁垫 也清洗过进样口 质谱也清洗过离子源，载气也加了补集肼可是好像都不能去除，有同类型的问题吗？求助
推荐答案：lhl回复于2020/08/01
气质可以先判断一下鬼峰的组成。首先考虑是单独气质液体进样还是连接着热解析或者其他设备。如果是后者，应该把问题一分为二，设法将设备分开，判断鬼峰来自气质部分还是来自进样部分。
判断气质方面：如果是进溶剂出的鬼峰，那么需要考虑针、小瓶、溶剂本身是否有污染；如果是程序升温出的鬼峰：

1 来自进样垫、衬管、或柱子前段残留的污染。应对措施是换进样垫、衬管、切割一段柱子。进样垫应该用气质专用的垫，否则即使换了新垫可能也会出现鬼峰。如果真的是进样垫造成鬼峰，可以适当增加进样口的隔垫吹扫流量来减小影响。隔垫也可以做一下老化：



2 进样口残留，包括分流口、捕集管、管路污染等。楼主说已经做过，不知道是否做的彻底，可以参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/7599577_1。
3 柱子污染，需老化色谱柱。
4 离子源或透镜污染，需要做清洗。
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czcht
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2020/8/1 9:16:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱库搜索一下看是不是柱流失。
另外，m/z扫描范围是多少？开始会不会太低了？
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lhl
lhl8595
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2020/8/1 9:50:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质可以先判断一下鬼峰的组成。首先考虑是单独气质液体进样还是连接着热解析或者其他设备。如果是后者，应该把问题一分为二，设法将设备分开，判断鬼峰来自气质部分还是来自进样部分。
判断气质方面：如果是进溶剂出的鬼峰，那么需要考虑针、小瓶、溶剂本身是否有污染；如果是程序升温出的鬼峰：

1 来自进样垫、衬管、或柱子前段残留的污染。应对措施是换进样垫、衬管、切割一段柱子。进样垫应该用气质专用的垫，否则即使换了新垫可能也会出现鬼峰。如果真的是进样垫造成鬼峰，可以适当增加进样口的隔垫吹扫流量来减小影响。隔垫也可以做一下老化：



2 进样口残留，包括分流口、捕集管、管路污染等。楼主说已经做过，不知道是否做的彻底，可以参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/7599577_1。
3 柱子污染，需老化色谱柱。
4 离子源或透镜污染，需要做清洗。
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2020/8/1 12:59:09 Last edit by lhl8595
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fatinsect
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2020/8/1 9:53:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 切下柱子，看看是否会改善
2.定性下鬼峰是只要是什么碎片，是否是柱流失，或者是水啊 氧峰什么的，把离子采集范围从29 开始
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歌名
Ins_eedcdc41
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2020/8/1 10:17:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是电压不稳造成的
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PAEs
v2911392
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2020/8/3 9:34:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮楼主转移到相应板块
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PAEs
v2911392
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2020/8/3 9:36:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主老化下柱子，并且截取进样口端一截
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Insm_ec43f234
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2020/8/3 9:40:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:楼主老化下柱子，并且截取进样口端一截
谢谢 这个色谱柱截断已经试验过
没有用 周末采用了新的进样寸管 搁垫 还是出了鬼峰
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安平
byron1111
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2020/8/3 13:24:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      具体是什么分析项目？什么进样方式？详细说说具体情况为好。

      能详细说说具体分析条件为好。


      比较重要的，GCMS仪器的程序升温空白需要考察一下。如果此空白存在鬼峰，要考虑是否进样口附属管路污染。

      建议报修一下，自己不容易处理。需要拆解和清理进样口的其他管路。




      另外还要考虑色谱柱和进样垫等问题。


      此图中存在强度接近，时间间隔较为固定的色谱峰，要注意进样垫附近的污染。
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tang566
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2020/8/3 13:28:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对进样针进行清洗或更换；
对洗液瓶的内衬管进行清洗或更换；
进样口的分流平板、进样口腔体也清洗看看。
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Insm_ec43f234
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2020/8/3 14:47:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:对进样针进行清洗或更换；对洗液瓶的内衬管进行清洗或更换；进样口的分流平板、进样口腔体也清洗看看。
大佬说的工作基本都做过了年 效果都不大年，不知是否还有其他的解决方案
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