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主题：【已应助】连续进样峰面积逐渐变大

浏览0 回复6 电梯直达
陈三
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发表于：2020/05/21 21:01:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天第一次液质走去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇，响应很好，峰形很好，但发现，同一针连续进样，峰面积在逐步变大，不知道为什么，求教各位了！
推荐答案：welewolf回复于2020/05/21
判断应该是上一针进样后的色谱残留，建议将色谱的梯度方法中100%有机相段保持时间久一点，以使残留相尽快流出，从而不影响下一针样品的分析
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welewolf
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2020/5/21 21:13:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
判断应该是上一针进样后的色谱残留，建议将色谱的梯度方法中100%有机相段保持时间久一点，以使残留相尽快流出，从而不影响下一针样品的分析
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yayicuo
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2020/5/22 8:52:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的均匀性也是一个问题
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weiqing
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2020/5/22 8:54:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间插一针空白看下是否有残留，有残留的话就要减小进样量及在后半段用梯度洗脱把残留冲一下。
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hujiangtao
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2020/5/22 9:08:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是浓度有点大响应太高了有残留，多用高比例有机相冲一下再进空白看看。也有可能这种物质需要在离子源饱和以后才能稳定，像氟啶脲就是需要多进几针峰面积才不变化了，前几针就是越来越高
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Insm_5c2c5df2
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2020/7/27 14:17:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是梯度的时间不够，有残留
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Insp_29cf0eb8
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2020/8/17 9:01:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
是不是浓度有点大响应太高了有残留，多用高比例有机相冲一下再进空白看看。也有可能这种物质需要在离子源饱和以后才能稳定，像氟啶脲就是需要多进几针峰面积才不变化了，前几针就是越来越高
借个楼，我做水解开环杂质的时候是峰面积连续减小，进样量4微升，现尝试过稀释剂更换为酸碱盐体系、流动相的比例也有更改，但结果都没有太大的改善，烦请前辈能给个新的思路。
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