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主题：【已应助】顶空HS20甲醇残留

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Insm_390ead62
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发表于：2021/09/19 15:28:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时标都是甲醇里面的，现在顶空FID要测甲醇和丙酮，空白都有甲醇残留，有哪位大佬告诉我该怎么搞啊？红色的是标样，黑色的是空白，第一个峰是丙酮，第二个是甲醇
推荐答案：dadgoh回复于2021/09/20
顶空瓶及用的水可以试试氮吹以后再用。
该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题
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2021/9/19 21:30:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白里有丙酮和甲醇残留，这些大多来源于实验室环境中，有机实验室丙酮和甲醇是常用的溶剂，有机溶剂都有一定的挥发性，挥发之后就会存在于环境中。建议楼主在通风较好的理化实验室进行前处理，然后将顶空瓶这些预先在烘箱里面烘一下，拿出来后再用。还有顶空用到的空白试剂水需要处理一下，比如煮饭冷却后使用，嫌麻烦的话也可直接购买屈臣氏水直接使用。
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sdlzkw007
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2021/9/20 4:02:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得多年前测试香水中的甲醇残留，空白引发过同样的问题，建议你换根新色谱柱（尽量60米，0.25*0.25以上规格），老化以后逐一排查一下空白，比如点火后不进样，单进溶剂，正常进样，把三个谱图叠加放大对比一下看看。
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dadgoh
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2021/9/20 7:16:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶及用的水可以试试氮吹以后再用。
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徐旭旋
v2743955
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2021/9/20 9:11:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先排查一下GC，直接空走，看看GC是否会出峰。然后再考虑顶空，正如楼上所描述，可以逐个排除瓶子，水质，环境还有配制过程等因素。
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zyl3367898
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2021/9/20 23:19:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用娃哈哈纯水试试。
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Insm_390ead62
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2021/9/21 12:22:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 徐旭旋(v2743955) 发表:首先排查一下GC，直接空走，看看GC是否会出峰。然后再考虑顶空，正如楼上所描述，可以逐个排除瓶子，水质，环境还有配制过程等因素。
走空瓶子也是一样的
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Insm_390ead62
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2021/9/21 12:22:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:顶空瓶及用的水可以试试氮吹以后再用。
水，一直用的氮吹过的超纯水
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安平
byron1111
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2021/9/21 21:54:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      仪器空白，顶空的瓶空白，都需要确认一下， 需要排除是否实验室空气存在干扰，或者瓶子耗材是否会吸附这些组分。

      如果均可以排除。


      那么建议使用水蒸气进行清洗。    可以用1ml以下 的纯水，多次循环顶空。
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zyl3367898
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2021/9/22 23:00:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
断开顶空，气相是否干净。如果气相干净，说明顶空污染了，检查顶空瓶。
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是吗
Insm_f768b16e
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2021/12/22 15:07:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，请问下你设的条件是什么啊？用的什么柱子，我用的WAX柱子，甲醇和丙酮峰峰分离不来，起始温度50℃
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