主题：【已应助】硅烷衍生化分析异构体出现的干扰

最近公司的一个重要产品，异构体的检测方面出了点干扰，希望大伙能给分析一下

由于不知道涉不涉及公司机密，所以关于这个样品的所有信息，在图片里我全都打码了，可以告诉大家的是这个东西是三氟苯乙酸

溶剂使用的是乙腈，衍生化试剂是双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA），同时还要加吡啶。我们的配置习惯一般是用容量瓶配置完成以后装到进样瓶中，文件要求是1ml，但是我们实际操作一般是倒到安捷伦进样瓶的第二格，大概一毫升，并不是精确量取的，然后按文件精确的添加吡啶和衍生剂，而且是所有的样品先全部加好吡啶，衍生剂加入后保证10分钟内能进样，基本上是现配现打的一个样品



首先放上我们的一个经典图谱，外加进去的就是另外两个异构体定位的。



这是我们自己检的正常的图谱，我随便挑了两张



这个是一张不太正常的图谱，下面的是我把上一张局部放大的，可以看到在另外一个异构体后面出了一个峰。这个峰奇怪在哪呢，他非常的不固定，从什么时候开始出现的现在已经无从考证，我们组所有的人员接手这个样品，或多或少都出现过这个峰，而且大小也是忽大忽小，分析个10来批样品里面偶尔会有这么一个两个的，这个峰对我们的影响倒是不太大，但是这个问题出现的让我有些摸不着头脑





这三张图，前两张是同一个序列紧挨着的两个样品，可以看到后面的那个也出现了这个问题，只是峰没有被积分上，最后的这张是我们最近的。

最近我有和领导讨论这个问题，近期这个样品的分析交给了两个相对来说的新人，这俩人出现这个问题的频率有点远超我们，几乎每一次都有一批样品出现这个问题，解决方案是发现出现这个问题以后，后面的样品全部重新配置，大概率上基本后面重新配置的样品不会出现这个问题。领导的意思是更倾向于我们自己配置过程中的失误，带入的干扰，但是我所不太能理解的是怎么带入的干扰每一次都是同一个物质，而且时有时无，基本也能排除试剂的问题，因为每个样品使用的试剂是一样的，如果有问题应该所有的样品全都出现，不应该只是个别的几个。我个人的意思是考虑样品均一性会不会有问题。

在此请教下各位，鄙人的水平有限，暂时想不到什么可能的问题了