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主题：【已应助】ICP测定铅响应值降低

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Ins_7e80c771

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发表于：2021/11/26 23:40:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICPoes7400，铋基体里测铅，样品含量9ppm左右，最近测定只有1或3ppm，将实验用水，酸，标准溶液，泵管换新，进样系统，雾化器，雾化室，中心管，炬管均用10％稀硝酸浸泡一夜后用超纯水清洗吹干，测定1ug/ml标准响应值之前测定是53，现在只有35，且同步测定银，砷结果正常，请问大家遇到过这种情况吗？怎么处理？

推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/11/29

一般这种情况就是进样系统、雾化器、矩管、中心管这几个地方的问题，实在不行就全换了试试

该帖子作者被版主 tang566加 5积分， 2经验，加分理由：发贴

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2021/11/29 11:30:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前有测过这个吗？（铋基体里测铅），如果有的话之前是否正常现在不正常？

如果没有的话考虑选择多几条谱线看看，另外看看是否基体干扰，考虑基体匹配。

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2021/11/29 11:31:22 Last edit by czcht

mingxiaoyan

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2021/11/29 12:43:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般这种情况就是进样系统、雾化器、矩管、中心管这几个地方的问题，实在不行就全换了试试

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化学潜行者

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2021/11/29 13:39:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1ug/ml标准响应值之前测定是53，现在只有35?????你仪器强度也太低了吧
样品含量9ppm左右，最近测定只有1或3ppm，输入了质量体积了吗？要是输入了，你仪器灵敏度不够

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JOE HUI

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2021/11/29 15:10:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照1ug/ml=1mg/l?，其实这个浓度不低了，不过考虑是在铋基体里面，可能有基体效应导致，这个浓度背景多少，我们是10%的硝酸，0.04mg/L的Pb浓度（波长220.353nm)，其背景强度都有773，其净响应强度值是200(c/s),见附件,你的净强度基本快接近背景值，由于标准溶液整体低了，所以样品通过标准溶液做曲线外标法定量其强度也低了就正常了，既然楼主实验用水，标准溶液，进样泵管换新，雾化器等泡过，还可以考虑做以下维护:1.考虑清洗维护观测窗，赛默飞的ICPOES可以参照作业指引拆洗观测窗；
2.考虑仪器更换维护部件后做下波长扫描，最佳观测位置校正等，确定新的最佳观测位置
3.仪器通气吹扫预热时间是否足够等。