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主题：【已应助】液液萃取水体菊酯回收率

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Insm_13350c26
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发表于：2021/08/09 13:04:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将1L水样在负压条件下通过0.45μm玻璃纤维滤膜后避光保存在高密度聚乙烯瓶，放于4℃冰箱。准确量取200mL水样于分液漏斗中，加入20g氯化钠，震荡至完全溶解后加入20mL乙酸乙酯振摇30min。静置分层，收集上层萃取液，重复萃取两次，合并萃取液经无水硫酸钠柱（6g/12mL）脱水后氮吹浓缩至近干，正己烷定容至1mL，过0.22μm滤膜后进行GC-MS测定
正己烷配制溶剂标曲，R20.997。水体加标浓度分别0.5ppb和5ppb。菊酯回收率非常高，在150%-190%。回收率高的原因可能出在哪里
推荐答案：深蓝回复于2021/08/09
菊酯结构挺多的，看看积分有没有问题。还有就是加入的标液量是否准确，有没有计算错误之类的。一般菊酯回收率120%都很正常，190%确实有些高。
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深蓝
mitsumi
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2021/8/9 13:19:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菊酯结构挺多的，看看积分有没有问题。还有就是加入的标液量是否准确，有没有计算错误之类的。一般菊酯回收率120%都很正常，190%确实有些高。
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Insm_13350c26
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2021/8/9 13:27:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:菊酯结构挺多的，看看积分有没有问题。还有就是加入的标液量是否准确，有没有计算错误之类的。一般菊酯回收率120%都很正常，190%确实有些高。
积分没错，加标体积也是对的。所以很疑惑哪里出了问题
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dahua1981
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2021/8/9 13:43:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
https://bbs.instrument.com.cn/topic/5729137
参考一下吧
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2021/8/9 13:46:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般回收率如果落在80-130都是合理的。造成如此偏差的有多种原因，仪器响应偏差、污染、操作误差、基质干扰等等因素，一般的校正曲线都能很好的解决。基质效应如何影响回收率：楼主这里用的是气质，那么基质的离子化程度以及基质碎片与目标物碎片直接的可能反应都会影响到回收率。
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Insm_13350c26
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2021/8/9 13:55:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:一般回收率如果落在80-130都是合理的。造成如此偏差的有多种原因，仪器响应偏差、污染、操作误差、基质干扰等等因素，一般的校正曲线都能很好的解决。基质效应如何影响回收率：楼主这里用的是气质，那么基质的离子化程度以及基质碎片与目标物碎片直接的可能反应都会影响到回收率。
我是做了四大类农药的混标，有机磷有机氯回收率都在70-110。只有菊酯高
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深蓝
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2021/8/9 14:10:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
积分没错，加标体积也是对的。所以很疑惑哪里出了问题
内标法吗？内标的响应值有没有变化？
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深蓝
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2021/8/9 14:11:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
我是做了四大类农药的混标，有机磷有机氯回收率都在70-110。只有菊酯高
你加标的1L水样是样品还是纯水？有没有测试过加标前是否有检出
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通标小菜鸟
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2021/8/9 14:16:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主试一下空白加标，空白试剂水不过膜，直接加氯化钠，然后加入标液用乙酸乙酯进行萃取，萃取完后脱水氮吹转换试剂正己烷上机测试，看回收率如何？楼主校正曲线线性做的如何，自己做的质控对不对？曲线校核点测定值与理论值偏差多少？
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dahua1981
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2021/8/9 14:30:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
我是做了四大类农药的混标，有机磷有机氯回收率都在70-110。只有菊酯高
可能就是这种基质对菊酯有强增强效应吧，可以试试用空白基质做标曲。
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Insm_13350c26
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2021/8/9 14:31:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主试一下空白加标，空白试剂水不过膜，直接加氯化钠，然后加入标液用乙酸乙酯进行萃取，萃取完后脱水氮吹转换试剂正己烷上机测试，看回收率如何？楼主校正曲线线性做的如何，自己做的质控对不对？曲线校核点测定值与理论值偏差多少？
用纯水做的加标实验，回收率偏高。正己烷配的6个浓度，线性0.997很高，标曲理论浓度和实际浓度相差20%以内。理论0.1ppm标品实际测的是0.08ppm
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