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主题：【已应助】GC-MS计量，六氯苯重复性部分峰面积为2倍，是什么原因

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发表于：2021/10/29 09:40:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS计量中，用的10ng/微升的六氯苯，峰面积重复性30%多，峰形很好，没有拖尾，但是部分峰面积呈2倍关系，我们是不分流进样，进样口温度250℃，升温程序：60保持0min，以10℃/min升至250℃，保持5min。初步排除了进样口压力、进样针、方法、隔垫，衬管、微流平板、方法。排查过程中每次进样基本部分峰面积呈2倍关系。

请问一下各位知道大概是什么情况吗？
附件：
13.pdf
12.pdf
推荐答案：安平回复于2021/10/29
      首先确认一下气源和电源是否稳定。

      其次还是严格检查泄漏为好。

      然后用不分流进样，延长不分流时间，手工进样确认是否自动进样器正常。

      再次可以考虑更换色谱柱实验。

      如果均不奏效，建议报修一下。
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2021/10/29 14:39:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提供的信息披露显示，色谱柱不符合计量校准规范推荐的规格型号。
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安平
byron1111
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2021/10/29 16:14:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      首先确认一下气源和电源是否稳定。

      其次还是严格检查泄漏为好。

      然后用不分流进样，延长不分流时间，手工进样确认是否自动进样器正常。

      再次可以考虑更换色谱柱实验。

      如果均不奏效，建议报修一下。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/10/29 16:47:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先仪器要确认仪器状态没问题，自动调谐评估符合要求，其次按照JJF1064-2018<<气相色谱 质谱联用仪校准规范>>表四 气相色谱和质谱参数条件一览表要求，色谱柱选择DB-5MS或其它类似色谱柱，对于单独六氯苯测试重复性，其升温程序要求，进样口温度250℃初始温度150度，保持0分钟，以10℃/min升至250℃，保持5min。传输线温度保持270度，进样量及方式为1.0ul及不分流进样等等，建议条件跟规程保持一致性，其它从进样系统去排查，10ng/微升的六氯苯也需要排查是否具有有效性。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2021/10/29 22:43:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温条件要与校准一样，进样垫与衬管换成新的，应该能通过。
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佳人伴孤灯
v2741826
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2021/10/30 13:57:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就是校准的核心本质问题了，确实仪器不行了，不知道走其他定量有没有问题
1、需要大维护一下，洗洗离子源，清清进样口，分流出口，
2、如果还是不行得联系工程师看看
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悲伤的胖胖的小象
Ins_b70e9086
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2021/10/30 18:28:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么初步排查的能详细说下吗？
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zyl3367898
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2021/10/30 22:15:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐能通过吗？如果能，衬管、进样垫、分流平板、色谱柱都排查过，应该能通过。分流捕集阱换过吗？净化管是否失效。
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深蓝
mitsumi
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2021/10/31 11:31:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是手动进样还是自动进样？
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环保废气处理检测
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2021/11/1 10:24:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解了解情况
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Ins_b2fcfdc0
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2021/12/6 11:02:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:首先仪器要确认仪器状态没问题，自动调谐评估符合要求，其次按照JJF1064-2018>表四 气相色谱和质谱参数条件一览表要求，色谱柱选择DB-5MS或其它类似色谱柱，对于单独六氯苯测试重复性，其升温程序要求，进样口温度250℃初始温度150度，保持0分钟，以10℃/min升至250℃，保持5min。传输线温度保持270度，进样量及方式为1.0ul及不分流进样等等，建议条件跟规程保持一致性，其它从进样系统去排查，10ng/微升的六氯苯也需要排查是否具有有效性。
感谢，排查了各个进样系统的，都没有找到问题。后来通过手动调谐，响应重复性RSD较大，且和进样的峰面积重复性RSD基本重现。是因为离子源脏了。清洗离子源后重新进样就好了
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