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主题：【已应助】农药残留量

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发表于：2021/11/16 13:02:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助。我目前按照中国药典农药残留量测定法，制备供试品溶液。原文写到“取供试品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理 30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷 30ml，称定重量，超声 15 分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。……”我目前就做到这一步，但是它不分层啊，如图所示，而且氯化钠是不是应该是溶的啊，它没有溶，我已经放置了一个小时了吧，还是没有分层，是什么原因啊。
推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/11/16
氯化钠就是过量的，可以有不溶的。加入氯化钠的作用有两个：
1.促进有机相和水相分离，因为丙酮、二氯甲烷和水在萃取过程会有部分溶解，加入氯化钠可以改变有机相在水中的溶解度、乳化性，俗称破乳化，从而提高萃取效率。
2.改变水相的密度，通过电解质的加入增大了水相的密度，更好的保持水相在二氯甲烷下层，利于萃取的分离。因为二氯甲烷密度比水大，不加氯化钠的话二氯甲烷会在最底层成为三层溶液而不能完成萃取
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2021/11/16 15:04:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯化钠就是过量的，可以有不溶的。加入氯化钠的作用有两个：
1.促进有机相和水相分离，因为丙酮、二氯甲烷和水在萃取过程会有部分溶解，加入氯化钠可以改变有机相在水中的溶解度、乳化性，俗称破乳化，从而提高萃取效率。
2.改变水相的密度，通过电解质的加入增大了水相的密度，更好的保持水相在二氯甲烷下层，利于萃取的分离。因为二氯甲烷密度比水大，不加氯化钠的话二氯甲烷会在最底层成为三层溶液而不能完成萃取
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2021/11/16 15:07:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再好好分析一下实验操作过程是不是有什么问题，不应该不分层啊
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2021/11/16 16:43:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:再好好分析一下实验操作过程是不是有什么问题，不应该不分层啊
谢谢，我又过滤了一下，分层了，就是药材颜色太深，不太好看分不分层。而且水相的层太少了，用灯光照了一下才看出分层。
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2021/11/16 16:44:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:再好好分析一下实验操作过程是不是有什么问题，不应该不分层啊
我还想再问一下后面加硫酸1ml是指浓硫酸么？还是百分之多少的硫酸？
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2021/11/16 22:35:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个太难看出哪分层。
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zyl3367898
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2021/11/17 22:27:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能离心吗？可以离心看看。
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