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主题：【已应助】ICP-MS测土壤银

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发表于：2021/10/18 14:17:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前测土壤Ni、Cd、Cu、Pb时顺带测过银，比GSS的标样值高了两个数量级。后来看资料了解到是氧化锆产生的干扰，用氦气碰撞模式做的得把氧化物降到0.3%以下，现在公司接的项目里要求测土壤银，但来不及在一点点试了，有大神做过氦碰撞模式下的土壤银吗？求教
推荐答案：次元之暗面回复于2021/10/18
不太好测呢，ICP-SQ-MS分辨力达不到，有TQ-MS或者TOF型的分离器才好。想想办法进一步浓缩在ICP上试一试？Ag的338nm应该可以做5μg/l的标准点
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2021/10/18 14:56:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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timstoicpms
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2021/10/18 17:42:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氦气碰撞模式做的得把氧化物降到0.3%以下—— 土壤中 Zr含量普遍 200-300ppm，就算 ZrO产率只有 0.1%，那也对应 200-300 ppb Ag 伪信号；而土壤中 Ag含量<150ppb，光靠 单四极杆ICP-MS  是不太可能准确测定 土壤/岩石中的 Ag Cd 的——除非有串接 ICP-MS/MS

现在公司接的项目里要求测土壤银，但来不及在一点点试了—— 地矿行业标准 测Ag，是辉光放电加1米光栅。
附件：
2021-岩矿测试-8900 O2 土壤Cd.pdf
2020-环境化学-闫哲.pdf
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2021/10/18 17:42:50 Last edit by timstoicpms
次元之暗面
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2021/10/18 18:34:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太好测呢，ICP-SQ-MS分辨力达不到，有TQ-MS或者TOF型的分离器才好。想想办法进一步浓缩在ICP上试一试？Ag的338nm应该可以做5μg/l的标准点
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不知者有罪否
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2021/10/19 9:15:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
用氦气碰撞模式做的得把氧化物降到0.3%以下—— 土壤中 Zr含量普遍 200-300ppm，就算 ZrO产率只有 0.1%，那也对应 200-300 ppb Ag 伪信号；而土壤中 Ag含量<150ppb，光靠 单四极杆ICP-MS  是不太可能准确测定 土壤/岩石中的 Ag Cd 的——除非有串接 ICP-MS/MS

现在公司接的项目里要求测土壤银，但来不及在一点点试了—— 地矿行业标准 测Ag，是辉光放电加1米光栅。
环境化学这篇是没使用干扰方程也把Ag测进去了？用PFA雾化器和1600W功率是能降低氧化物？
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不知者有罪否
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2021/10/19 9:17:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
可以参考这两篇文献
干扰方程是Ag=CPSAg-0.0324Nb-0.0263Zr？
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2021/10/19 16:46:44 Last edit by v3133846
不知者有罪否
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2021/11/17 11:43:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RF1600W有用
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timstoicpms
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2021/11/18 9:24:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不知者有罪否(v3133846) 发表:
干扰方程是Ag=CPSAg-0.0324Nb-0.0263Zr？


Nb Zr在土壤中的含量很高，它俩偏差±1%，对扣除的“Ag信号”就有剧烈影响。

而且 NbO  ZrO 的氧化物产率系数 不是固定的，你列举的 干扰校正方程就是扯！
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不知者有罪否
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2021/11/19 16:36:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:Nb Zr在土壤中的含量很高，它俩偏差±1%，对扣除的“Ag信号”就有剧烈影响。而且 NbO    ZrO 的氧化物产率系数 不是固定的，你列举的 干扰校正方程就是扯！
文献里提到的，我也疑惑这个氧化物又不是固定的，所以问一下提供文献的老师
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wangfeidown
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2021/12/29 15:42:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SQ ICPMS受Zr的影响很严重，如果没有检测方法限制，用二苯基硫脲-乙酸丁酯-火焰原子吸收的方法就可以，我们原来分散流，次生晕，原生晕都是这么做，关键是效率高。
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