原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:方法开发中也发现这种情况,首先看压力稳不稳,压力稳,仪器没问题的话就是该化合物与流动相不匹配导致的。通常目标物在流动相中会离子化,有时会有离子态有时是分子态,离子态在c18柱上保留弱,出峰早,分子态相对容易保留,出峰晚。当化合物的pka与流动相ph差的不大时,目标物在流动相中有时是离子态有时是分子态,这就造成保留时间的不稳定。所以要根据化合物的pka值调整流动相ph值。压力是正常的,我前一个半月跑出来都是重复的结果,就最近两周在变。离子态会这样吗?那这个峰我是不知道结构是什么的,我要怎么去调pH呢?
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:方法开发中也发现这种情况,首先看压力稳不稳,压力稳,仪器没问题的话就是该化合物与流动相不匹配导致的。通常目标物在流动相中会离子化,有时会有离子态有时是分子态,离子态在c18柱上保留弱,出峰早,分子态相对容易保留,出峰晚。当化合物的pka与流动相ph差的不大时,目标物在流动相中有时是离子态有时是分子态,这就造成保留时间的不稳定。所以要根据化合物的pka值调整流动相ph值。我想再问一下,是题目问题的后续,我最近配了10瓶溶液,都是用固体分别配的,取的固体量不一样,但浓度大致一样,流动相加了0.1%的甲酸。液相中其他峰的强度峰面积都基本一致,但这个峰的峰面积差别就比较大,这个可能是什么原因呢?之前试过配溶液的时候加酸,这个化合物就不出峰了。