主题:【已应助】急急急,方法验证中的保留位数引发的问题,求各位老师解答

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趴在地板上歇凉的猫
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水质氰化物,异烟酸巴比妥酸方法,在做精密度验证时(低浓度),遇到了如下问题,如下图,请问该怎么办?
规定浓度单位是mg/L,可以看见,如果保留3位小数,修约后的浓度全都一样,但是如果能保留4位小数或者5位,就能算标准偏差。因为要写原始记录,现在很苦恼,这怎么办啊!因为之前做其他项目方法验证,就被考核组要求浓度项目,如果小于1,只能保留3位小数,大于1保留三位有效数字。现在咋办啊,求各位大佬教诲,这能不能保留4位或者5位小数啊
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/05/14
我觉得多保留一位是可以的,如果只保留三位,修约后数字都一样,那RSD基本上就是0,做出来数字都一模一样,数据也会失真,我认为只要能给出合理解释的就没有问题,况且你这个是方法验证记录,又不是对外出具的报告,非要按照标准进行修约,有时候专家的意见也不一定都是科学的,仁者见仁智者见智。
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通标小菜鸟
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我觉得多保留一位是可以的,如果只保留三位,修约后数字都一样,那RSD基本上就是0,做出来数字都一模一样,数据也会失真,我认为只要能给出合理解释的就没有问题,况且你这个是方法验证记录,又不是对外出具的报告,非要按照标准进行修约,有时候专家的意见也不一定都是科学的,仁者见仁智者见智。
ztyzb
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楼主用的是HJ 484-2009方法3还是GB/T 5750.5中7.2吗?前者方法检出限是0.004mg/L,后者最低检测质量浓度是0.002mg/L,因为您计算的是结果的标准偏差,所以应该先修约后计算,均按0.006mg/L计算标准偏差以0计即可,不过这个结果确实有点好
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2024/5/14 17:03:42 Last edit by zxz19900120
趴在地板上歇凉的猫
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
我觉得多保留一位是可以的,如果只保留三位,修约后数字都一样,那RSD基本上就是0,做出来数字都一模一样,数据也会失真,我认为只要能给出合理解释的就没有问题,况且你这个是方法验证记录,又不是对外出具的报告,非要按照标准进行修约,有时候专家的意见也不一定都是科学的,仁者见仁智者见智。
谢谢版主大大答复,说白了,我们主要以“通过”为最终目标,就怕到时候审核报告的专家给因为这个问题给我们不通过,我们还得整改,真心很麻烦,关键这又是原始记录,一旦修约成三位小数,那些小数可就再也找不着了,所以需要在最终落笔前求得一个比较权威的说法
趴在地板上歇凉的猫
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主用的是HJ 484-2009方法3还是GB/T 5750.5中7.2吗?前者方法检出限是0.004mg/L,后者最低检测质量浓度是0.002mg/L,因为您计算的是结果的标准偏差,所以应该先修约后计算,均按0.006mg/L计算标准偏差以0计即可,不过这个结果确实有点好
用的是HJ 484-2009方法3,检出限是0.001。其实吸光度差别还是比较大的,算出的物质量差别也比较大,但是除以体积后得到的浓度值迅速就收敛了,保留三位小数根本一摸一样,我觉得这不是我做的有问题,而是计算规则有问题,明明吸光度差别那么大,算出的浓度差别却几乎没有。话说回来,标准偏差为0真的可以吗?
通标小菜鸟
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原文由 趴在地板上歇凉的猫(v2730861) 发表: 谢谢版主大大答复,说白了,我们主要以“通过”为最终目标,就怕到时候审核报告的专家给因为这个问题给我们不通过,我们还得整改,真心很麻烦,关键这又是原始记录,一旦修约成三位小数,那些小数可就再也找不着了,所以需要在最终落笔前求得一个比较权威的说法
这个真没有权威的说法,专家们意见都没法统一,你们了解过评审组的老师吗?或者有没有认识在专家库里面的老师,可以咨询一下他们。
ztyzb
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原文由 趴在地板上歇凉的猫(v2730861) 发表:
用的是HJ 484-2009方法3,检出限是0.001。其实吸光度差别还是比较大的,算出的物质量差别也比较大,但是除以体积后得到的浓度值迅速就收敛了,保留三位小数根本一摸一样,我觉得这不是我做的有问题,而是计算规则有问题,明明吸光度差别那么大,算出的浓度差别却几乎没有。话说回来,标准偏差为0真的可以吗?
抱歉,看成了测定下限,不过小数点后位数是一致的。
其实您的吸光值差的并不大,0.046-0.050,最终结果原因一致主要原因是吸光值数值太小了也就是您上面提的分母体积太大了,吸光值同比扩大十倍0.46-0.5就不是这个结果。标准偏差当然可以是0,就和准确度做出中位值类似,只不过概率比较小
路云
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原文由 趴在地板上歇凉的猫(v2730861) 发表:
水质氰化物,异烟酸巴比妥酸方法,在做精密度验证时(低浓度),遇到了如下问题,如下图,请问该怎么办?
规定浓度单位是mg/L,可以看见,如果保留3位小数,修约后的浓度全都一样,但是如果能保留4位小数或者5位,就能算标准偏差。因为要写原始记录,现在很苦恼,这怎么办啊!因为之前做其他项目方法验证,就被考核组要求浓度项目,如果小于1,只能保留3位小数,大于1保留三位有效数字。现在咋办啊,求各位大佬教诲,这能不能保留4位或者5位小数啊
      我认为这不是精确到哪一位小数的问题,而是有效数字的问题。修约到哪一位,要根据测量结果的不确定度的末位来确定。
xiaoyuerhuan
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这个应该有好的解决方案 一是HJ 168 5.9近似值部分计算过程中可以多保留一位有效数字,这不是最终数据,但楼主又说专家估计过不了,那这条路可能行不通,路本身没问题,但专家你解决不了。二是可以仔细再看看HJ484精密度和准确度部分,方法中选用的水样浓度是比较高的,并不是说检出限低,我们就要选 一个浓度低的水样,我觉得这是不对的,特别是检出限是0.001、0.002mg/L的,做检出限有一个重要的实践内容,是如何选择合适浓度的水样,这很关键,否则你修约就会很尴尬。
状元秀
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个人感觉如果是日常报告出示可以按标准修约,对于方法验证或结果分析的话,可以保留多一些的位数来便于分析。
路云
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无效数字保留再多位数也是没有任何意义的。比方说,小数点后第2位已经是欠准数字了,其后的数字再多都是无意义的。保留下来,也只是一种自欺其人的自我心里安慰。
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