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主题：【悬赏帖】GB/T 23750-2009 草甘膦检测气质法

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发表于：2024/07/06 14:57:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
衍生化
取1.6mL衍生试剂(三氟乙酸酐＋七氟丁醇：  2＋1)于4mL衍生瓶中,加盖后放人一40℃以下的低温冰箱中冷冻0.5h后取出,用移液枪在衍生剂液面下缓慢加人50μL净化提取液(混合标准工作溶液进行同步同体积衍生)，加盖小心混匀后于90℃衍生 1 h(每15min小心振摇一次)。取出冷却至室温,用氮气吹干,并继续氮吹0.5h。加250 μL0.2%柠檬醛乙酸乙酯溶液溶解残渣,混匀后供GC-MS分析。

还有NY/T 1096-2006里面的衍生方法和23750一样的
衍生化
移取1.6mL衍生试剂（三氟乙酸酐＋七氟丁醇：  2＋1)到衍生玻璃瓶中,盖上盖,放置于干冰浴中冷却到-40℃~-60℃。用移液器取50.0μL样品净化液,将移液头伸入衍生瓶中液面以下缓慢释放样液,盖上盖,将衍生瓶再放入干冰浴中冷却,3min后取出,放至室温,在85℃~90℃水浴反应1h,每隔15min振摇一次。反应结束后取出衍生瓶,放至室温,在40℃~50℃水浴中氮气吹干,继续通氮气30min后盖上盖。用注射器移取 250.0μL柠檬醛乙酸乙酯溶液注射到衍生瓶内溶解残渣,此液供气质联用仪测定。
针对于这个衍生方法，我碰到几个问题，想请教一下各位同仁：
1、对于这个衍生瓶，1096里面规定的是：衍生用玻璃瓶4 mL,具螺纹口空心塞,配聚四氟乙烯垫（我理解的就是像安捷伦仪器那个收集废液的4ml瓶子）
我有搜过相关草甘膦的资料，说是草甘膦衍生过程中尽量避免使用玻璃器皿，对此想知道玻璃衍生瓶是否会影响草甘膦的衍生？
2、我试过用玻璃衍生瓶衍生，但衍生液在90℃下挥发，会把那个空心盖里的垫子挤出来，导致衍生液都挥发掉了
3、我后续使用了15ml的塑料离心管进行衍生操作，放到90℃水浴锅衍生，结果离心管的盖子也被管内气压挤变形了（不单单是90℃高温的影响），所以后续我在每15min振摇的时候都会松一下盖子，放一下气，以免压力过高
我想请教下做过相关实验的同仁，这个实验具体要怎么做，怎么样才是最好的？
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2024/7/6 22:16:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按这个方法做出来的草甘膦标准点也不出峰
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xiaolanzi5
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2024/7/7 13:11:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
草甘膦衍生不能用玻璃的衍生瓶。
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2024/7/7 21:55:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:草甘膦衍生不能用玻璃的衍生瓶。
我后面做都没有用玻璃的，我现在就是衍生走不出峰来，不知道哪里有问题
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