昨天(8.6)又一次来到了仰慕已久的中国海洋大学,此行的目的,是测试WLK-6A阴离子抑制器,主要是它与ICS1000仪器的兼容性,并借机学习一下ICS1000
离子色谱仪的使用。
我早上6点钟起床,洗刷结束后,出去为老婆孩子买回早餐就出发了。自带了一个抑制器和相关配件,还有一个标准系列(5个浓度点)。因为我家在即墨,而海大新校区在崂山区,所以要早点走了。很少起这么早的
。本以为会与朝阳为伴,老天比较帮忙,早上阴天,天气微凉,这样的天气在夏天还是比较不错的。心情很好,乘车在9点到达海大新校北门,爬过一个小山坡,路过宿舍区的暖瓶大阵,来到
离子色谱实验室,两位版友已在等侯了。闲话不说了,开始工作。
仪器在眼前,可是有个问题出现了。因为两会版友的师哥们刚毕业,他们都没用过
离子色谱,我们三个人没有一个人会用,有点搞笑吧。没有办法从头学吧,好在我们三人还是比较好学的
。我们找出ICS1000操作指南和变色龙工作站使用方法,对着学吧,三人中我对仪器还相对熟悉一些。
正准备开机,发现这台仪器是配了RFC-30淋洗液发生器的,用来自动产生淋洗液,不先学会它淋洗液就没法产生了。这玩意我对它可以久仰大名了,可是我认识它,它不认识我。
手头没有说明书,baidu也没搜到,怎么办啊?
好在咱加入了“
离子色谱QQ群”(1群:8322724、2群:81052181),找群里专家帮忙指点一二。分别找了恐龙老师、Ryan、H3BO3帮忙,可是因为用的是代理服务器,网络不稳定,QQ经常掉线,没法完成交流。
无耐下还要靠自己了,我观察了一下前面板的按键和屏显,屏上显示EGC OFF、AES/SRS OFF,对应的下面有EGC和SRS两个键,右边有上下箭头和确认、取消键。我按了一下EGC键,屏上的EGC OFF变为EGC ON,说明这个是EGC的开关,可是不确认浓度设置是否正确,我立即关掉了。
又试着按了一下AES/SRS键,屏上提示错误“未连接抑制器”,我确实未在RFC上连接抑制器,所以立即关了AES/SRS。仔细一看原来有个接口可以连接抑制器,RFC还可以当抑制器电源使用,真是不错。
试着按了上箭头,屏显出现了参数设置界面,继续按可以切换不同的项目,比如:淋洗液浓度、流速等,按“确认”键后设置的参数进入可编辑状态,即可修改相关参数,通过按上下箭头来修改,修改完之后再“确认”一下完成修改,我按原来的默认设置分别确认了一下。RFC-30搞定。
设置后的条件如下:
色谱仪:ICS1000
色谱柱:AS11-HC 250*4.0mm
抑制器:ASRS ULTRA II 4mm
淋洗液:10mM KOH
流速:1.5mL/min
抑制电流:40mA
总结了一下其实使用的步骤应该是,首先设置好要产生的淋洗液浓度及淋洗液流量等参数,然后按EGC开关。不过我想在按EGC之前应该开泵,不然会对淋洗液发生器不利。
使用RFC的感觉很好,非常方便,不必麻烦的配制淋洗液,在100mM以内的浓度可以灵活产生。并且可以做梯度,设置一个程序即可,不过我还没用过,等测试得差不多了,我再试一下梯度。
现在可以研究如何开机和做样了,我们按照操作指南的方法,一步步的新建程序和方法等,最后点击START UP开机。
这时听到泵运行的声音,电流也加上了,可是压力一直在80-100psi跳来跳去,系统压力不会这么低的,仪器上配的是AS11-HC的柱子,压力应该在1000psi以上。国产仪器使用经验告诉我应该是两个原因造成的:
1.泵头进气泡了
2.单向阀污染了。
这种问题要用排除法来解决,首先排除是否有气泡,然后再看是否是污染。我向两位版友询问了仪器的使用情况。原来仪器上个月曾被借走参加展会,回来之后再没有开机过。长时间没用过,又被外借过,此时心想八成是气泡了。观察了一下,从淋洗液瓶到泵的这段管线,里面没有气泡,可能气泡在泵头里,我打开次泵头的排气阀,马上就有一段段的气泡出来,这下可以确认气泡是在泵头里,待气泡排出后,关紧排气阀,几分钟后压力升到了2500psi。问题解决了。看来解决国产仪器故障的招用在进口仪器上照样管用啊。
排气阀位置见下图蓝色虚线圈起的部分:
好在问题是气泡,如果是单向阀污染了就比较麻烦了。需要把单向阀拆下来,放在洁净的烧杯中,加入纯水(或甲醇、丙酮,视污染情况定)超声10分钟-20分钟,然后取出装回原来的位置,要特别注意的是:
1.在操作过程中拿取单向阀要用洁净的摄子,不能用手直接接触。
2.单向阀的安装是有方向的,要按照标注的方向安装,否则泵就不吸液了。
仪器正常了,我们准备要进样了,此时发现ALARM红灯亮起来,说明仪器有故障了,赶快关机检查。如下图:
打开门一看,在接液盘上全是水,应该是漏液报警的。为了确认下来,我把接液盘中的水吸干了,这时再看面板上ALARM的红灯已经不亮了,现在可以肯定的说报警是因为漏液造成的。哪里漏了呢?为了查找原因,我从接液盘向上看,看到泵头的后清洗部分的金属管漏液,再向上看,看到抑制器也漏液了,天啊不会吧,两处漏液
。无耐,发现了问题总要解决啊。
对于泵的后清洗部分漏液,应该是泵的高压密封圈损坏造成的,此时唯一的维修方法就是更换新的密封圈,可是我们手头没有新密封圈,只能先这样凑合着用了。
对于抑制器的维修,我们先把它拆下来,准备过会空闲了把抑制器的螺丝紧一下。为了节省时间,此时换上了我带来的WLK-6A阴离子抑制器,先继续运行,如下图:
抑制器的安装比较方便,WLK-6A阴离子抑制器的四个接口都是10-32螺纹的。连接时,ELUENT IN和ELUENT OUT两个接口直接拧上去即可。而RENGE IN接口的管线,其上的粗接头要取下来换成10-32手紧接头。RENGEN OUT的管线及接头都不用了,找一根1/16英寸OD的四氟管以10-32手紧接头代替,连接于RENGEN OUT。如下图:
这次带来的是个相对老点的抑制器,最新的抑制器已经与戴安的抑制器接口完全兼容,直接连接即可。
抑制器安装完成后,点START UP开机,5分钟后,工作站出现“suppressor over voltage”的提示。是什么情况呢?是抑制器与ICS1000不能兼容吗?还是其它原因?
对于“suppressor over voltage”问题的原因确定,根据我的经验应该从三个方面着手:
1.电源线接触是否良好,这点是要最先排除的,如果接触不良,排除就可以了,如果此条不能确定,后面的两条就无法测试了。方法是将电源插头插紧再试一下。
2.电源是否正常,如果电源线接触良好,那么就要考虑电源是否正常了。方法是准备一下100欧的电阻,连接在仪器的抑制器电源接口上提供电源的两根线上。此时设置电流,如果可正常使用,说明电源正常。否则不正常。如果还有其它抑制器,那么直接连接一个别的抑制器试一下就可以
3.抑制器坏了。如果电源线接触良好,电源也正常,那只能说明是抑制器坏了。这种问题最头痛,要花钱买新抑制器了。
按上面的第1条方法,我将电源线接口重新插了一下,并将接口拧紧,超压问题没再出现。总算轻了一口气,是接触不良造成的。