主题：【分享】50多种农药技术要求与分析方法〖非农残〗（仅作参考）

仲丁威原药、乳油技术要求及分析方法
产品名称    仲丁威        iso-e通用名称      fenobucarb
类    别    杀虫剂          cipac数字代号      390
标准编号        名称        技术要求
hg3619-1999        仲丁威原药        项    目        指    标
                        优等品        一等品        合格品
                仲丁威含量,%                            ≥        98.0        95.0        90.0
                邻仲丁基酚含量, %                        ≤        0.4        0.5        1.0
                水分, %                                  ≤        0.2        0.3        0.5
                酸度或
碱度        酸度(以h2so4计), %              ≤        0.05        0.05        0.05
                        碱度(以naoh计), %            ≤        0.1        0.1        0.1
                丙酮不溶物, %                            ≤        0.03        0.05        0.05
                注:在正常情况下丙酮不溶物每季抽检一次
hg3620-1999        仲丁威乳油        项    目        指    标
                        80%乳油        50%乳油        20%乳油
                仲丁威含量,%                            ≥        80.0        50.0        20.0
                邻仲丁基酚含量, %                        ≤        0.5        0.3        0.3
                水分, %                                  ≤        0.5        0.5        0.5
                酸度或
碱度        酸度(以h2so4计), %        ≤        0.05        0.05        0.05
                        碱度(以naoh计), %        ≤        0.05        0.05        0.05
                乳液稳定性(稀释200倍)        合格        合格        合格
                低温稳定性        合格        合格        合格
                热贮稳定性        合格        合格        合格
                注:正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性每一季度测定一次.

分析方法

gb/hg        1）1m×3.4mm玻璃柱  5%ov-101/chromosorb  gaw  dmcs    200-250µm
柱温:155℃    检测、汽化:180℃
载气(n2)60ml/min  内标物:壬二酸二乙酯
2）150×4.6mm不锈钢柱    c18    5µm
流动相:甲醇+水=67+33      流速:1.2ml/min      入:270nm
cipac        250×4.6mm  lichrosorb  si60  70µm或zorbax  sil
流动相:正己烷+异丙醇=95+5
流速:2.8ml/min  λ:262nm

稻瘟灵原药、乳油技术要求及分析方法
产品名称：    稻瘟灵        iso-e通用名称        isoprothiolane
类    别：    杀菌剂        cipac数字代号        456
标准编号        名称        技术要求
hg3304-2002        稻瘟灵原药        项  目        指  标
                稻瘟灵质量分数，%                        ≥        90.0
                水分，%                                  ≤        0.2
                酸度(以h2so4计)，%                      ≤        0.2
                丙酮不溶物质量分数a，%                  ≤        0.1
                a  正常生产情况下,丙酮不溶物质量分数每三个月至少检验一次.
hg3305-2002        稻瘟灵乳油        项  目        指    标
                        30%        40%
                稻瘟灵质量分数，%                      ≥        30.0        40.0
                水分, %                                ≤        0.5
                酸度(以h2so4计), %                      ≤        0.2
                乳液稳定性(稀释200倍)                合格
                低温稳定性a        合格
                热贮稳定性a        合格
                注:a 低温稳定性和热贮稳定性试验,每三个月至少进行一次.

分析方法

gb/hg        1m×3mm玻璃柱
5%se-30/chromosorb  w aw-dmcs      180-250µm
柱温:195℃  汽化、检测:265℃
载气(n2):35ml/min
内标物:正二十二烷
cipac        1m×3mm玻璃柱     
5%se-30/chromosorb  w aw-dmcs      60-80目
柱温:210℃    汽化、检测:230℃
载气(n2):50ml/min
内标物:己二酸二(2-乙基-己基)酯
fao/who       
其他        30m×0.32mm毛细管柱  hp-1701  0.25µm
柱温:220℃    汽化、检测:260℃
分流比:40:1
载气(n2):2ml/min
内标物:正二十二烷

哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法
产品名称：    哒螨灵        iso-e通用名称        pyridaben
类    别：    杀虫剂            cipac数字代号        583
标准编号        名称        技术要求
hg2802-1996        哒螨灵原药        项目        一级品        合格品
                哒螨灵含量，%                                ≥        95.0        85.0
                水分，%                                      ≤        0.5        1.5
                丙酮不溶物，%                                ≤        0.5        1.0
                酸度(以h2so4计)或，%                        ≤
碱度(naoh计)，%                            ≤        0.2
0.1        0.3
0.2
hg2803-1996        15%哒螨灵乳油        哒螨灵含量，%                                ≥        15.0
                水分，%                                      ≤        0.5
                酸度(以h2so4计)，%                          ≤
或碱度(naoh计)，%                          ≤        0.3
0.1
                乳液稳定性(稀释200倍)        合格
                低温稳定性        合格
                热贮稳定性        合格
                注:低温稳定性、热贮稳定性,每季度至少检验一次.
hg2804-1996        20%哒螨灵可湿性粉剂        哒螨灵含量，%                              ≥        20.0
                ph值范围                                5.0～9.0
                悬浮率，%                                  ≥        75
                润湿时间，s                                  ≤        90
                细度(通过44µm筛)，%                        ≥        95
                加速贮存试验            合格
                注:加速贮存试验在正常情况下,每季度至少检验一次.
分析方法

gb/hg        ①1m×2mm玻璃柱  5%ov-101/chromosorb  w-hp  144-177µm  载气(n2):19ml/min
柱温:200℃  汽化:230℃ 检测:260℃  内标物:邻苯二甲酸二正辛酯
②250×4.6mm不锈钢  sperisorb  c18 10µm  内标物:联苯
流动相:乙腈+水=70+30    流速:1ml/min      λ:240nm
cipac        125×4.6mm  shanolon  mosh-yperisil    5µm
流动相:甲醇+水=78+22    流速:245nm  λ：245nm
fao/who       
其他        1）1m×3mm不锈钢柱  5%ov-101/chromosorb  waw  dmcs  60-80目
柱温:230℃  汽化、检测:250℃  载气(n2)35ml/min  内标物:邻苯二甲酸双环已酯
2）0.6m×2mm不锈钢柱  5%se-30/ chromosorb  w aw  dmcs  60-80目
柱温:225℃ 汽化、检测:260℃ 载气(n2):12ml/min 内标物:邻苯二甲酸二壬酯
3）150×6mm不锈钢柱  c18
流动相:甲醇+水=95+5  流速:1ml/min    λ:290nm
4）si-5  300×4mm
流动相:乙醚+石油醚=1+7    流速:1ml/min  λ：290nm
5）1m×3mm不锈钢螺旋柱  5%ov-1/chromosorb  w-hp      80-100目
柱温:214℃    汽化、检测:280℃  载气(n2)30ml/min  内标物:磷酸三苯酯

草甘膦原药、可溶性粉剂、水剂技术要求及分析条件
产品名称:      草甘膦        iso-e通用名称        glyphosate
类    别:      除草剂        cipac数字代号        284
标准编号        名称        技术要求
gb12686-1990        草甘膦原药        项目        优等品        一级品        合格品
                草甘膦含量,%                              ≥        95.0        93.0        90.0
                干燥减量,%                                ≤        1.0        1.0        2.0
                水不溶物1),%                              ≤        0.2        0.3        0.5
                注：1）水不溶物为抽检项目
hg2162-1991        50%草甘膦
可溶性粉剂        项目        指标
                草甘膦含量,%                              ≥        50
                水不溶物1),%                              ≤        1.0
                水溶液ph值        6～8
                注1)为型式检验项目,至少每周检验一次.
hg2459-1993        10%草甘膦
水剂        项  目        指标
                n(膦羧基甲基) 甘氨酸含量,%        10.0±0.51.0
                ph值        4.0～8.5
                衡释稳定性(20倍)1)        合格
                低温稳定性1)        合格
                热贮稳定性1)        合格
                注:1)至少每季度检测一次.
分析方法
gb/hg        250×4.6mm不锈钢柱  partisil sax  10µm
流动相:160ml甲醇+840ml水(含0.73-0.74kh2po4)
用85%h3po4调ph=1.9
流速:1ml/min    λ:195nm
cipac        250×4.6mm不锈钢柱  partisil  sax  10μm
流动相:0.8437g  kh2po4 溶于960ml水中加40ml甲醇
用磷酸调ph=1.9
流速:2.3ml/min    λ:195nm
fao/who        同cipac
其他        ①permaphase    aax    500×2.1mm
流动相:96%的0.005m kh2po4+4%甲醇(磷酸调ph=3.2)
流速:0.8ml/min    λ:200nm
②vmg-c18    250×4mm
流动相:甲醇+水=80+20
流速:1ml/min    λ:570nm
注:借用水合茚三酮显色

赤霉素原药、乳油技术要求及分析方法
产品名称:  赤霉素        iso-e通用名称：    gibberellins
类    别： 植物生长调节剂        cipac数字代号：    307
标准编号        名称        技术要求
gb15955-1995        赤霉素原药        项目        指    标
                        优等品        一等品        合格品
                赤霉酸ga3含量，%                      >        90.0        80.0        75.0
                干燥减量, %                                                    <        1.0        1.0        1.0
                比旋光度[α] 20d                          >        +75        +70        +68
hg2676-1995        40%赤霉素
乳油        项目        指    标
                赤霉素含量, µ g/ml                    ≥        4.0×104
                水分,%                                ≤        5.0
                ph值        2.0～4.0
                乳液稳定性(稀释500倍)        合格
                热贮稳定性试验1)        合格
                低温稳定性试验2)        合格
                注:1)、2)至少半年抽检一次

分析方法

gb/hg        150×4.6mm        ods-c18  5µm
流动相：甲醇+水+甲酸=40+60+0.05
流速:0.8ml/min    λ:210nm
cipac       
fao/who       
其他        150×4.6mm      novapak    c18    4µm
流动相:甲醇+水=34+66(含1%醋酸)
流速:0.8ml/min
入:254nm

丙溴磷原药及乳油技术要求及分析条件
产品名称:      丙溴磷        iso-e通用名称      profenofos
类    别:      杀虫剂                cipac数字代号      461
标准编号        名称        技术要求
hg3625-1999        丙溴磷原药        项目        指    标
                        优等品        一等品        合格品
                丙溴磷含量，%                          ≥        89.0        85.0        80.0
                游离溴酚，%                            ≤        1.0        2.0        3.0
                水分，%                                                ≤        0.2        0.3        0.3
hg3626-1999        40%丙溴磷
乳油        丙溴磷含量，%                          ≥        40.0
                水分, %                                ≤        0.4
                ph值        3.0～7.0
                乳液稳定性(稀释200倍)          合格
                低温稳定性        合格
                热贮稳定性        合格
                注:低温、热贮稳定性试验至少每六个月做一次
分析方法

gb/hg        1m×3.2mm玻璃柱       
3%ov-210/chromosorb  waw-dmcs    180-250µm
柱温:195℃  汽化:250℃  检测:250℃
载气(n2):50ml/min    内标物:磷酸三苯酯
cipac       
fao/who        1.8m×2mm玻璃柱       
3%ov-210/chromosorb    supelwport    150-200µm
柱温:180℃    汽化:240℃  检测:280℃
内标物:己二酸二(2-乙基己基)酯    载气(he):35ml/min
其他        ①2m×3mm不锈钢柱
5%ov-101/gas  chrom  q    80-100目
柱温:200℃  检测、汽化:250℃
内标物:邻苯二甲酸二丁酯
②硅胶si-5    4mm×30cm不锈钢柱  λ:282nm
流动相为:石油醚+无水乙醇=100+4    流速:1ml/min
③bondpak  c18  不锈钢柱  300×4mm  λ:280nm
流动相:甲醇+水=82+18  流速:1ml/min
④3.3mm×1.5m  2%ov-1/chromosorb  w 60-80目
柱温:200℃  汽化:210℃    检测:210℃
⑤5%ov-101的其条件同gb

吡虫啉原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析条件
产品名称:    吡虫啉        iso-e通用名称：      imidacloprid
类    别:    杀虫剂          cipac数字代号：        582
标准编号        名称        技术要求
hg3670-2000        吡虫啉原药        项目        优等品        一等品        合格品
                吡虫啉含量，%                              ≥        98.0        95.0        85.0
                干燥减量，%                                ≤        0.5        1.0        1.0
                酸度(以h2so4计)，%                        ≤
或碱度(以naoh计)，%                        ≤        0.5
0.2
                二甲基甲酰胺不溶物含量，%                  ≤        0.3        0.5        0.5
                注:正常生产情况下,二甲基甲酰胺不溶物每三个月至少检验一次                               
hg3671-2000        吡虫啉
可湿性粉剂                10%        25%
                吡虫啉含量，%                              ≥        10.0        25.0
                ph值                                      6.0～10.0
                悬浮率，%                                  ≥        70
                润湿时间，s                                  ≤        90
                细度(通过45µm标准筛), %                    ≥        96
                加速贮存试验                    合格
                注:正常情况下,加速贮存试验每3个月至少进行一次.
hg3672-2000        吡虫啉乳油                10%        5%
                吡虫啉含量，%                              ≥        10.0        5.0
                水分，%                                    ≤        0.5
                ph值        5.0～8.0
                乳液稳定性(稀释200倍)        合格
                低温稳定性        合格
                热贮稳定性        合格
                注:低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次.
分析方法gb/hg        150×3.9mm不锈钢柱  novapak g18  5µm
流动相:甲醇+水=40+60
流量:0.4ml/min    λ:260mm
cipac       
fao/who       
其他        1）ywg-g18    250×4.6mm不锈钢柱
流动相:乙腈+甲醇+水=20+20+60(用h3po4至4)
流速:1.0ml/min    λ:267nm
2）spherisorb ods 250×4mm不锈钢柱  25μm
  流动相：0.8ml/min  λ:254nm
3）ywg-c18  300×4mm  10μm
  流动相：乙腈+水=60+40
流速：1ml/min  λ：270nm

苯噻酰草胺原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件

产品名称：    苯噻酰草胺        iso-e通用名称    mefenacet
类    别：    除草剂          cipac数字代号   
标准编号        名称        技术要求
hg3719-2003        苯噻酰草胺原药        项目        指    标
                苯噻酰草胺质量分数，%                    ≥        95.0
                干燥减量, %                              ≤        1.0
                ph值范围                                        5.0～9.0
                丙酮不溶物a，%                            ≤        0.5
                a  正常生产时，丙酮不溶物每三个月至少进行一次.
hg3720-2003        苯噻酰草胺
可湿性粉剂        苯噻酰草胺质量分数，%                      50.0
                水分,%                                  ≤        2.0
                ph值范围        6.0～10.0
                悬浮率,%                                ≥        75
                润湿时间,s                                ≤        90
                细度(通过44µm标准筛), %                ≥        96
                热贮稳定性试验a        合格
                a    正常生产时,热贮稳定性试验每三个月至少进行一次。

分析方法
gb/hg        ①150×3.9mm不锈钢  nova-pak  c18 5µm
流动相:乙腈+水=50+50  流速:1ml/min  λ:230nm
②30m×0.32mm毛细管柱    hp-5  膜厚:0.25µm
柱温:245℃    汽化:280℃    检测:300℃
载气(n2):1.8ml/min
内标物:邻苯二甲酸二正辛酯 
cipac       
fao/who       
其他        150×4.6mm不锈钢柱      luna  c18(2)  5µm
流动相:甲醇+水(h3po4调ph=3)=60+40
流速:1ml/min      λ:230nm

百菌清原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件
产品名称：    百菌清        iso-e通用名称：        chlorothalonil
类    别：    杀菌剂        cipac数字代号：        288
标准编号        名称        技术要求
gb9551-1999        百菌清原药        项目        优等品        一等品        合格品
                百菌清含量，%                            ≥        98.5        96.0        90.0
                六氯苯含量， %                            ≤        0.01        0.03        0.04
                二甲苯不溶物, %                          ≤        0.35        0.35        0.35
                ph        5.0～7.0        3.5～7.0        3.5～7.0
gb9552-1999        百菌清
可湿性粉剂                75%        60%        50%
                百菌清含量，%                            ≥        75.0        60.0        50.0
                六氯苯含量, %                            ≤        0.03        0.03        0.02
                ph值范围        5.0～8.5        5.0～8.5        5.0～8.5
                悬浮率, %                                ≥        70        70        70
                润湿时间，s                                ≤        60        60        60
                细度(通过45µm筛), %                      ≥        98        98        98
                持久泡沫量,(放置1min),ml                  ≤        25        25        25
                加速贮存试验        合格        合格        合格
                注:正常情况下，加速贮存试验，每三个月至少进行一次
分析方法

gb/hg        2m×4mm
5%ov-17+1.1%ov-225/chromosorb waw-dmcs  150-180µm
柱温:195℃  汽化:280℃    检测:280℃
内标物:邻二苯基苯
载气(n2):50ml/min
cipac        同上
fao/who        同cipac
其他        ①1m×4mm不锈钢柱
4%ov-101/chromosorb  waw  dmcs  60-80目
柱温:180℃  汽化:230℃    检测:230℃
内标物:邻苯二甲酸二丁酯  载气(n2)30ml/min
②6.5%degs+1.5%ov-17/101白色担体 60-80目
2m×3mm螺旋玻璃柱
柱温:164℃  汽化:280℃  检测:180℃
内标物:柠檬酸三丁酯      载气(n2):60ml/min
③0.5m×3mm玻璃柱  3%xe-60
柱温:195℃  汽化、检测280℃       
内标物:邻苯二甲酸二丁酯           
载气(n2):25ml/min
④1.1m×3mm玻璃柱   
3%ov-17/chromiosorb w hp  100-200目
柱温:175℃  汽化:220℃  检测:220℃       
内标物:邻苯二甲酸二丁酯

百草枯水剂技术要求及分析方法
产品名称：  百草枯        iso-e通用名称        paraquat
类    别：  除草剂            cipac数字代号        56
标准编号        名称        技术要求
gb19308-2003        百草枯水剂        项目        指标
                        25%水剂        20%水剂
                百草枯阳离子的质量分数a，/%
    或质量浓度(20℃)/(g/100ml)        22.5
25.0        18.5
20.0
                百草枯阳离子与三氮唑嘧啶酮质量比bc        (400±50):1
                4.4-联吡啶质量分数/ %                    ≤        百草枯质量分数的0.3%
                水不溶物质量分数/ %                      ≤        0.3
                ph值范围        4.0～7.0
                稀释稳定性        合格
                低温稳定性c        合格
                热贮稳定性c        合格
                a  当发生争议时,以百草枯质量分数为仲裁。
b  允许使用其他催吐剂(须符合fao specification  56/sl/s/f(1994)中的有关要求).其他催吐剂检测方法及其相应指标要求以及fao specification  56/sl/s/f(1994)可在全国农药标准化技术委员会获得.
c  正常生产时,百草枯阳离子与三氮唑嘧啶酮质量比,4,4´-联吡啶质量分数,低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次测定.
分析方法

gb/hg        250×4.6mm不锈钢 capcell pak  c18 mg  5µm
流动相:称3.64g庚磺酸钠，溶于900ml水,加入16ml磷酸,再用三乙胺调ph=2  加入100ml乙腈
流速:1.5ml/min    λ:290nm