主题:【原创】气相实验中的一点经验交流

浏览0 回复5 电梯直达
茅茅
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我用的仪器是agilent 6890N, 色谱柱最常用的是一根大口径的DB-624柱。30m*0.53mm*3μm。FID检测器。

在实验过程中我们会碰到两种方法:直接进样法和顶空进样法。两种方法都需要保证有一定的精密度。

40度柱温的时候基线在15.2pA左右,表示仪器正常。假如高出20或30,说明有残留的杂质在里面,需要老化。

怎样老化才更好呢?反复的程序升温:40度,每分钟10度升到240度,保留15分钟,然后回到40度。如此反复3次比单次烧240度1小时来得好。

另有一个细节,就是样品放在瓶子里的容积,不能太多太少。假如直接进样的2ml小瓶,放1到1.5ml为好,假如是顶空的20ml进样瓶,放2ml比较好,千万不能超过5ml。
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我在故我思
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就是样品放在瓶子里的容积,不能太多太少。假如直接进样的2ml小瓶,放1到1.5ml为好
请问一下,为什么要这样做?如果太多太少了结果怎样?谢谢!
茅茅
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这个跟物理知识有关,针在抽样的时候假如瓶子中液体装得过满,压力就有变化,导致抽进去的液体体积变化。具体原理我是不知道的。
只知道导致的结果就是精密度不好。
这个细节很容易被忽略。所以放在置顶帖里让大家注意。
dkdfcd
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curtisszh
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果然很长见识,但定容的时候我们都是一毫升定容,如果有溶剂挥发,就只能剩0.8mL左右了阿
setback01
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原文由 mhq111111 发表:

怎样老化才更好呢?反复的程序升温:40度,每分钟10度升到240度,保留15分钟,然后回到40度。如此反复3次比单次烧240度1小时来得好。


学到了
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