主题:【讨论】荧光测食品中的汞采用高压消解罐处理办法与酸度的影响!!!

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糖衣炮弹
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机器是北京瑞丽AF-610A,水稻样品粉碎后称0.5g 加HNO3 5ml,高压消解3小时,冷却同时做空白.标曲是(1+9)HNO3
讨论(1)直接用(1+9)HNO3转移后发现测定值偏大几倍.
     用水转移至50ml测定其值接近真值,而酸度也基本前后相近
    问:酸度有没有影响???
   (2)消解后的消解液可不可以取出在30度左右的加热板上排酸,再用(1+9)HNO3转移,测定后结果也接近真值.
    问:哪一个处理方法好??
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aoc99
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是作汞把。还是消解完了直接转移定容。步骤多了不好。
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糖衣炮弹
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经过多次实验,我也认为直接转移比较好,可是转移到25ml和50ml,随着酸度不同,结果也不相同,是不是可以肯定酸度在荧光测汞上有很大关系
mellifera
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糖衣炮弹
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我经过一个星期的实验,终于找到个值偏大的原因,主要有两点,做曲线的截距大小与测定结果有直接关系,截距在正负10之间r大于三个9下,曲线最为标准,而最主要的是不要污染,汞的污染很容易,尤其是泡瓶的酸液,我开始测定时空白特大,后来将瓶和浸泡过的酸液都上仪器做的测试,发现都存在汞,是被污染了.所以我一开始以为是酸度对汞的测定有影响,看来酸度对汞的测定无影响.
在此也谢谢大大们的指导!!!
gxghm
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ludongming88
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在做土壤检测做汞的时候,我们是直接用硝酸消解转移定容直接测定就OK了,不过土壤和硝酸的比例有一定的关系.测定时候一定要注意.
wsdshq007
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请问,微波消解测汞,不赶酸,直接转移定容上机,会不会值偏高啊,我的偏高为什么啊,污染基本排除了,请指教....
sypub
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不赶酸确实有影响,而且影响蛮大,特别是含量比较低的时候,建议标曲和样品的酸度要一致!
neih
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楼主也是粮食行业的吧,能留个EMAIL联系吗?粮食行业做卫检的不多,做原子荧光的就更少了.
我们是用微波消解5%盐酸直接定容,非常好做.建议载流\定容酸度一致.niehuang@hotmail.com
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