(五)燃烧头高度的调整方法
(1)燃烧头高度在仪器条件中已给出参考值,一般比较适宜;但在测量低含量及稳定性较差的样品时,通过模拟监视画面来调节,会使测量结果更加完美,此步骤往往被使用者忽略。
(2)测量火焰按照高度基本分为四个区域:靠近燃烧缝部分称为干燥区;依次向上分别称为蒸发区、原子化区和电离化合区。
干燥区:亦称为底焰区;由于燃烧不充分、致使该区域温度不高,液体样品在这里被去溶剂成为固态颗粒。
蒸发区:亦称为第一反应区;此区的温度比干燥区高,固体颗粒在这里被溶化,蒸发为气态分子。
原子化区:亦称为中间焰区;该区由于燃烧完全、故温度较高,气态分子在这里被充分解离,产生大量基态原子,所以
原子吸收光谱主要利用这个区域。
电离化合区:亦称为第二反应区;由于此区助燃气充足,火焰温度很高,某些高温元素也会在此区产生大量基态原子。如果此区再向外围延伸,由于热扩散加剧,温度反而下降,基态原子产生量率随之下降。同时,由于此区既有电离又有化合,噪声也加大。
(3)众所周知、被雾化后的样品(也称为气溶胶)在载气和燃气的作用下,快速通过火焰而被原子化,也就是说处于激发态的原子在火焰中停留的时间较短,这就是为何火焰分析法较石墨炉法灵敏度低的原因之一。综前所述,鉴于不同元素的基态原子密度在不同火焰区域中分布不均匀的实质,因此、为了使尽量多的基态原子被阴极灯所发射的谱线吸收,也就是提高吸光度值,过细地调整燃烧头的高度这一工作是必要的。
(4)调节方法:仪器所有条件设定完毕并被确认后点火、取一浓度适中的标准样品并被吸入到燃烧器中;此时不必点击测量框,仅从模拟监测画面中观察样品信号线(红色)和背景信号线(蓝色)即可;当样品被原子化后,样品信号和背景信号均出现,此时上下微调燃烧头高度旋钮,使红色信号线朝增大方向变化,而背景信号不变化或朝减少方向变化为最佳燃烧头高度位置。如果调节的结果是两个信号强度均增加是没有意义的,反而会使信号噪声加大。