实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091933今日发帖：20 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】求助:石墨炉测铅问题

浏览0 回复18 电梯直达
zl-008
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/11/07 20:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，我最近用日立z-2700型原子吸收石墨炉测定扇贝柱中的铅，曲线的线性很好0.9994，用的是0.5mol/l的硝酸做介质。样品是用10ml硝酸在三角瓶中在电热板上加热消解。容量瓶也用硝酸溶液泡过了，但是空白值很高，样品浓度确是负值，为什么呢？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/11/8 8:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从现象上分析，你的空白样品被污染啦，可能是消样过程使用了一些不干净的器皿，引入了Pb的污染，个人建议在消样过程中，所有器皿都使用玻璃制品，烧杯在使用前，用10%硝酸沸煮几分钟，我以前也碰到过你这种情况，采用以上办法，污染就消失啦
这位同仁不仿一试!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zl-008
zl-008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/11/8 12:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive 发表:
从现象上分析，你的空白样品被污染啦，可能是消样过程使用了一些不干净的器皿，引入了Pb的污染，个人建议在消样过程中，所有器皿都使用玻璃制品，烧杯在使用前，用10%硝酸沸煮几分钟，我以前也碰到过你这种情况，采用以上办法，污染就消失啦
这位同仁不仿一试!


首先谢谢同仁，问题是硝酸我都换过几瓶了，空白都是高，而且我消解过程中使用的都是玻璃器具，只不过在三角瓶上扣了一个小烧杯。而且我也使用干法做了一下，平行效果都不好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xionglingzheng
xionglingzheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/11/8 12:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十有八九是污染造成的，要注意所使用仪器的清洗，还有就是你说有用干法做，建议你不要用干法，干法的不确定因素太多，不好控制，而且铅容易损失，我们在见方法时开始液用的时干法，做了半年，问题和你一样，没有哪一次的样品会平行的，现在用湿法，效果很好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
meng___yong
meng___yong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/11/8 12:28:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的也是啊，进口的，国产的都换了N多瓶了，还是空白值高，目前还在郁闷中
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qvbantfq
qvbantfq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/11/8 20:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有用超纯水当空白试过?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
slj024
slj024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/11/8 21:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粮食中铅含量测定方法的最高限量为8ng/ml，线性范围：０，１０，２０，４０ng/ml是否能满足工作需要？若浓度再低一些，信号非常弱，有什么好办法吗？请大师指点，谢谢了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zl-008
zl-008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/11/9 8:48:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qvbantfq 发表:
有没有用超纯水当空白试过?


用过超纯水做试剂空白，结果浓度是负值。
我是怀疑我们使用的硝酸质量不好，但是即使质量不好也不应该是负值啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zl-008
zl-008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/11/9 8:53:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xionglingzheng 发表:
十有八九是污染造成的，要注意所使用仪器的清洗，还有就是你说有用干法做，建议你不要用干法，干法的不确定因素太多，不好控制，而且铅容易损失，我们在见方法时开始液用的时干法，做了半年，问题和你一样，没有哪一次的样品会平行的，现在用湿法，效果很好。


请问这为同仁，您现在用湿法消解的结果平行性好吗，您所用的消解方法是什么啊，是完全按照国标方法吗，我看国标上写的是将样品消解到黄色或澄清之后就转移到容量瓶中，但是这样做怎样才能控制酸度和标准系列的一样呢。因此，我是将消化液都蒸干之后，在用0.5mol/l硝酸定容。
准备今天按照国标的试一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zl-008
zl-008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/11/9 9:01:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同仁，你们有没有用微波消解处理样品的。如果消解完之后还用赶酸吗，如果照国标上所说的不用将消化液蒸干的话，用微波消解之后直接定容岂不是方便吗。我以前用过ICP-MS，用微波消解之后的溶液就是直接定容上机的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/11/9 13:50:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zl-008 发表:
各位高手，我最近用日立z-2700型原子吸收石墨炉测定扇贝柱中的铅，曲线的线性很好0.9994，用的是0.5mol/l的硝酸做介质。样品是用10ml硝酸在三角瓶中在电热板上加热消解。容量瓶也用硝酸溶液泡过了，但是空白值很高，样品浓度确是负值，为什么呢？


请将标样及样品的样品信号和背景信号的吸光度值传上来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】求助:石墨炉测铅问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁