主题:【求助】基体改进剂:氯化钯和磷酸二氢铵哪个比较好一点?

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jinmeng1978
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我们实验室一直是用硝酸钯做改进剂测定水产品的铅和镉,参加过能力验证,自己也做过加标试验,结果都不错,但是现在溶液快用完了,借楼主这个地方问问,纯度高的硝酸钯固体哪个厂家有卖的?谢谢。
moneyliu
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原文由 wangsuping 发表:
石墨炉法测定铅时使用钯盐或磷酸二氢铵做化学改进剂都是可以的,钯盐的效果会更好些,但最好使用硝酸钯,因为石墨炉分析时应尽可能少的引进氯离子。
钯盐的成本会高一些,所以,大多实验室都比较多的使用磷酸二氢铵。需要注意的是试剂的纯度,也就是空白问题。

近三十年来,对基体改进剂进行了大量的研究工作,其内涵已远远超出了当初“基体改进剂”的含义,1992年IUPAC建议将“基体改进剂”定名为“化学改进剂”。

很对,在做难灰化元素时的却是这样的
shuyu_hu
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GAAS测铅、铬、镍时,加入磷酸二氢铵基改,反应原理是什么??
chemistryren
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原文由 shuyu_hu(shuyu_hu) 发表:
GAAS测铅、铬、镍时,加入磷酸二氢铵基改,反应原理是什么??

干扰物质与磷酸二氢铵反应后生成易挥发的铵盐,在灰化阶段挥发除去.
tingxi
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    这两种基体改进剂是石墨炉原子吸收常用的。一般实验室多用磷酸二氢铵,因为其价格便宜且金属背景相对较低,但是它的基体改进效果会因你的样品不同而使改进效果不同,钯盐不会有这个问题,这是我在一次实际工作中发现的。
    那是一个环境保护部的公益性项目,标样的研制工作,一共有8家(大概)实验室参加定值比对,结果回来后发现有一个样品的铅浓度离群了,而且高的很多(测铅我加了磷酸二氢铵)。按照规定重新消解样品,继续用石墨炉原吸测定(别人家好像用ICP-MS测定,我的仪器还没到货),其中基体改进剂用的依旧是磷酸二氢铵,测试完成后,发现结果和我第一次报的结果一样,还是比其它单位的高许多,重新核对吸收轮廓线,样品和标样轮廓线全没有问题,转换积分方式,所得结果全一样,这是为什么呢?在没有任何头绪的情况下,用硝酸钯试了一把,结果数据和别的单位对上了,可见这个误差是由基改造成的。
    具体硝酸钯和磷酸二氢铵的改进效果有什么不一样还是没弄明白,对测量值到底有什么影响,还是不很清楚,但是保险起见,至少测定铅的时候还是用硝酸钯比较保险(个人观点,暂时还没有权威的数据可以证明这一点)。
chemistryren
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原文由 tingxi(tingxi) 发表:
    这两种基体改进剂是石墨炉原子吸收常用的。一般实验室多用磷酸二氢铵,因为其价格便宜且金属背景相对较低,但是它的基体改进效果会因你的样品不同而使改进效果不同,钯盐不会有这个问题,这是我在一次实际工作中发现的。
    那是一个环境保护部的公益性项目,标样的研制工作,一共有8家(大概)实验室参加定值比对,结果回来后发现有一个样品的铅浓度离群了,而且高的很多(测铅我加了磷酸二氢铵)。按照规定重新消解样品,继续用石墨炉原吸测定(别人家好像用ICP-MS测定,我的仪器还没到货),其中基体改进剂用的依旧是磷酸二氢铵,测试完成后,发现结果和我第一次报的结果一样,还是比其它单位的高许多,重新核对吸收轮廓线,样品和标样轮廓线全没有问题,转换积分方式,所得结果全一样,这是为什么呢?在没有任何头绪的情况下,用硝酸钯试了一把,结果数据和别的单位对上了,可见这个误差是由基改造成的。
    具体硝酸钯和磷酸二氢铵的改进效果有什么不一样还是没弄明白,对测量值到底有什么影响,还是不很清楚,但是保险起见,至少测定铅的时候还是用硝酸钯比较保险(个人观点,暂时还没有权威的数据可以证明这一点)。

这和样品的性质与成分有关,钯盐效果确实不错.
ducs810
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我看过一些关于测铅时的基体改进剂,总的来说用磷酸二氢铵要好些。
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