第三种是电解法,从事镀层厚度和性能测试的可能会有些了解,其原理是针对基材和镀层中主要元素在电解液存在的情况下在电解装置中将镀层电解。不同的电解液,不同的电压和电流会对不同的镀层产生电解作用,而且不会对基材造成任何的影响。电解法在镀层厚度和性能测试中使用广泛、历史悠久,基本上对现有的那些镀层和基材都有合适的解决方法,不需要再去摸索。
但此方法也有其问题,既在电解之后的仪器测试方面。如对锡镀层电解效果很好的三氧化二锑电解液,很多低等级的三氧化二锑中就含有较高Pb含量,这只有靠采购使用高价位的高等级三氧化二锑来解决。总之一句话,首先要保证电解液(也就是空白溶液)中不存在我们要测的重金属元素。另外很多电解液都是高盐性质的,对ICP的测试很不利,至少瓦利安的肯定不行,利曼的ICP对高盐有专门技术,但是没条件试验也不清楚具体情况。在高盐情况下AAS也会有同样问题,曲线斜率严重偏离,所以AAS也不是好的解决办法。
建议用
ICP-MS(灵敏度高,检测极限低)测试溶液,通过对电解后高含盐的溶液稀释,达到仪器能检测的程度。这样即使溶液中被测元素含量低,也可以达到较好的精度。总之原则是电解液用的少些,电解接触的面积大些(这样可以多电解下点镀层,被测元素含量高了,溶液稀释后精度也不会太差),溶液稀释倍数要适合(即保证高盐下的雾化效果,又保证测试的精度)。