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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之1----《石墨炉测定铅的技术讨论》

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shihua520
shihua520
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2007/11/28 19:05:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是美国热电的M-6
升温程序为:
1 20-120  10s  干燥(斜坡升温)
2 500      20s  灰化 (斜坡升温)
3 1800      3s    原子化
4 2200      3s    除残

我觉得1.2阶段采用斜坡升温比较好,不会造成温度变化过快而溶液跳溅,用此方法做过一些实验室能力认可考试,结果还可以.


能说具体点吗？比如具体介绍下能力认可的实验过程和通过的经验。--夜市
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Last edit by raoqun20
初学者&九点虎
zhouyuhu
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2007/11/28 22:16:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺天天做铅,用荧光,郁闷死了,酸度太难控制了
支持楼住
可惜俺们单位没有学习吸收啊


个人认为测痕量铅不管是石墨炉还是荧光都非常难把握，所以作为专题讨论，大家互相交流经验。——夜市
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Last edit by raoqun20
消咳喘
rogersw
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2007/11/30 11:56:50 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做铅试过几种基改剂，硝酸钯的效果比较好。

请具体介绍下——夜市
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Last edit by raoqun20
老庆仔
xiehuaqing
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2007/11/30 17:12:30 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rogersw 发表:
我们做铅试过几种基改剂，硝酸钯的效果比较好。

请具体介绍下——夜市


我很想知道，硝酸钯跟哪家公司买会便宜一点，还有做基改时是用多少浓度合适，还有要不要和硝酸镁或磷酸二氢铵等配成混合溶液？
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cat898
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2007/11/30 18:39:40 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8楼的经验挺好，9楼的办法下次再遇到不好测的情况就试试。样品基本没有基体干扰，平时测铅R也就两个9，好在要求不高，也没加过基体改进剂。希望能有锡的专题讨论。


专题讨论以后会经常进行的——夜市
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Last edit by raoqun20
过客
xfgong
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2007/11/30 20:41:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉前面几位提到的灰化温度都太低,我认为如果加了基体改进剂,灰化温度要用到800或者900度,用峰面积来计算的话,原子化温度在1500,用峰高来计算的话,原子化温度在2100比较合适.
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shihua520
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2007/11/30 20:57:28 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shihua520 发表:
我用的是美国热电的M-6
升温程序为:
1 20-120  10s  干燥(斜坡升温)
2 500      20s  灰化 (斜坡升温)
3 1800      3s    原子化
4 2200      3s    除残

我觉得1.2阶段采用斜坡升温比较好,不会造成温度变化过快而溶液跳溅,用此方法做过一些实验室能力认可考试,结果还可以.


能说具体点吗？比如具体介绍下能力认可的实验过程和通过的经验。--夜市


每年都要做实验室能力认可考试,包括水样和矿样,也不要什么特别的经验,就和平时做样一样的,多带几个标样和多做几次,如果标样结果好(性质相差不大的标样)和多次结果偏差在可以接受的范围就可以发了,一般好过的,一次不过没有关系,还有一次重考的机会.
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shihua520
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2007/11/30 21:03:43 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xfgong 发表:
我感觉前面几位提到的灰化温度都太低,我认为如果加了基体改进剂,灰化温度要用到800或者900度,用峰面积来计算的话,原子化温度在1500,用峰高来计算的话,原子化温度在2100比较合适.

我不赞同你的观点,原子化温度只与该元素有关系,和用面积或者峰高积分无关,
我们做原子化最佳温度曲线时不管用哪个积分也会得到一致的结果,还有就是Pb的灰化温度灰化温度不会很高的,Pb是易挥发元素,温度高了在灰化阶段会有很大损失.
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老庆仔
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2007/12/1 16:25:32 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日前遇到大问题：
    测定高纯碳酸钙和甘氨酸亚铁中的铅，原子化阶段背景吸收大得离谱，可是ABS却没有。不知道该怎么处理才好啊！样品高纯碳酸钙湿法消解根本就没什么反应，一点红棕色气体都没出来，光赶酸了。我加的集体改进剂是磷酸二氢铵。请问需要怎么做啊？用什么做基体改进剂呢？钙是高温元素，提高灰化和原子化温度没什么作用啊！
    知道的请告诉我吧，急啊！做不出结果来，原料不敢投产，损失。。。我这小肩膀背不起！
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吉庆先生
gaozi666
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2007/12/1 16:40:43 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的话，干燥时间〉20S,灰化温度800，20S，原子化温度1600，仪器型号PE800,线性20ppb,40,60,80,100,相关系数〉0.998，感觉挺好，重现性也挺好。
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