主题:【原创】〖有奖问答〗气相问题你问我答之第一期(此次活动时间:2007年11月25日)〖已经结束〗

浏览0 回复91 电梯直达
guohua
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zhouyuhu 发表:
气相的检测器在测定组分方面有什么不同
我们用FID的检测器


一般来说FID可以测量有机物,比如水、空气等无机类不能检测,也有极少数有机物也测不了(无响应值)。
迷途小书童
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xubitao 发表:
我用毛细管柱PEG-20M分析甲烷,环己胺,环己醇,二环己胺,用程序升温125-2min-20/min-180-10min以前很好做,但最近不知道是怎么回事升到180以后基线漂移很大,我终止温度打到170的时候没什么漂移,柱子重新老化过了,还是这样。但是打到170这些峰分不开,怎么办啊?

想请教您甲烷是怎么和后面一些物质进样的,分不开的意思是分的不好??降低进样量,把程升速率降到10一下看看,高温段漂移的话,你把检测器清洗下,PEG20M的 柱子可以用ACETONE做下清洗,然后再做做看效果怎样!(仅供参考)
我在故我思
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zhouyuhu 发表:气相的检测器在测定组分方面有什么不同,我们用FID的检测器

一般来说,常用的几种检测器中,TCD和FID是通用型的检测器,即广谱;TCD是根据不同物质具有不同的热导系数,而FID是根据不同含碳有机物的“碳数效应”。因此以上两者的检测对象范围较为广;TCD一般对气体比较适合、FID对含碳有机物比较适合。但是由于是广谱的,所以两者的灵敏度都不是很好。在选择性检测器中:ECD对电负性的物质具有较高的灵敏度,如卤化有机物、硝基物等等;FPD对含硫、磷的有机物响应姣好;NPD对含氮、磷的有机物响应姣好。此外,目前已经有许多的新型检测器不断的出现,对不同的目标物的灵敏度也不断的提高。
〓疯子哥〓
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xubitao 发表:
请教一下CH4与NH3峰怎么分开?我用热导GDX101的柱子分析H2 NH3很好,但是以后的样品中会有CH4,CH4与NH3的出峰时间很接近,怎么分开啊?


是否程序设置问题?降低温度,减慢升温速率等也许都有利于分离
〓疯子哥〓
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xubitao 发表:
我用毛细管柱PEG-20M分析甲烷,环己胺,环己醇,二环己胺,用程序升温125-2min-20/min-180-10min以前很好做,但最近不知道是怎么回事升到180以后基线漂移很大,我终止温度打到170的时候没什么漂移,柱子重新老化过了,还是这样。但是打到170这些峰分不开,怎么办啊?


不知道你的检测器的温度设置多少?170度的时候基线漂移不大,到了180就大了?是否柱子里有物质残留?可以考虑温度升高些烧段时间
立静致远
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 fscmj 发表:
气相色谱一般用什么方法校准?

校准什么?保留时间,还是精确度之类的?
kitty_guai
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我们上次买的丙酮没买好,买了里面含水量过高的,一按原条件(氢气:80空气120)做样就熄火(FPD,做有机磷),提高氢气流量到100就可以了,稳定一段时间后再降下来还是熄火了,如果就这样做下去对仪器有什么影响呀?(GC-2010)
〓疯子哥〓
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
相(phase)  体系内部物理和化学性质完全均匀的部分称为相。相与相之间在指定条件下有明显的界面,在界面上宏观性质的改变是飞跃式的。体系中相的总数称为相数,用P表示。
(1)相与相之间有界面,各相可以用物理或机械方法加以分离,越过界面时性质会发生突变。
(2)  一个相可以是均匀的,但不一定只含一种物质。
体系的相数P∶
    气体:一般是一个相,如空气组分复杂。
    液体:视其混溶程度而定,可有1、2、3…个相。
    固体:有几种物质就有几个相,如水泥生料。但如果是固溶体时为一个相。
    固溶体:固态合金中,在一种元素的晶格结构中包含有其它元素的合金相称为固溶体。在固溶体晶格上各组分的化学质点随机分布均匀,其物理性质和化学性质符合相均匀性的要求,因而几个物质间形成的固溶体是一个相。
迷途小书童
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我来问个问题:针对上面的问题FID的应用方面,大家都知道FID用来干什么,决大多数低中沸点有机物可被测量,但也有个共识,好象没人测量甲醛!!如果不用衍生的话(衍生具体怎么做我没做过),初研究这个问题,我用ECN(efficient carbon number)来解释,认为甲醛的有效碳是零,导致对于FID没有响应,但偶然在Agilent的书上看到了甲醛的图谱(非衍生),我晕了,于是立马打电话给他们工程师,工程师对于这个问题也不是很清楚,我立马做实验(以前我也没做过实验),结果是峰型其丑无比,但有很小信号,歪歪扭扭的,他们图谱上甲醛峰型对称,尖锐,很好看,他们的条件:柱子:DB-WAX(30*0.32*0.5),栽气:He 36CM/SEC,OVEN:恒温35℃,进样口:分流比1:100,200℃,检测器:FID,300℃,makeup gas:N2,30ml/min,标题很清楚:未衍生化的甲醛!后面是用DNPH和PFBHA做的两个衍生图谱!不知道这是怎么做出来的,为什么可以做?有兴趣大家都做做看,看看是什么样子!
happy水中月
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 kitty_chen 发表:
我们上次买的丙酮没买好,买了里面含水量过高的,一按原条件(氢气:80空气120)做样就熄火(FPD,做有机磷),提高氢气流量到100就可以了,稳定一段时间后再降下来还是熄火了,如果就这样做下去对仪器有什么影响呀?(GC-2010)

把丙酮处理一下,比如加入吸水的分子筛,无水硫酸钠等,或把丙酮重蒸馏一下除去水分。
如果氢气流在100的情况,不影响灵敏度和线性的话,就在100做就可以。
另外,把检测器处理一下,看看是否有集水影响它,如果有集水,用滤纸吸干,并升高检测器的温度,烘烤一下。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴