主题：【原创】〖有奖问答〗气相问题你问我答之第一期（此次活动时间：2007年11月25日）〖已经结束〗

原文由 hotdoglet 发表:

原文由 yelili 发表:我在以下这种条件下，666的四个峰以及DDDT的四个峰老会有两个峰重叠在一起，应该是柱效下降了，但我就想说如果在目前这种柱效下我应该改动哪个条件能把农药峰给分开。条件：检测器300度，进样口：220度，炉温：起始温度为50度，接着以20度/分钟升到250度再以10度/分钟升到270度。恒流，柱流速为2.3毫升/分钟，载气为氮气。请各位帮我看看，怎么样修改这个条件是最好的？

朋友，你好！建议您将柱箱初始温度设定的高一些，以前我们分析21种有机氯农药，包括六六六和滴滴涕8种，初始温度是100度，保留2分钟；升温速率是5至10度每分钟，我看您的升温速率太高了。还有您的柱子内径是多少？柱流量是不是可以降低一些，0.25mm内径的柱子，一般柱流量是1mL/min左右。

原文由 kitty_chen 发表:
另外，我还想请教一下：如果样品中的水份过高对仪器有什么影响呀？还望各位大虾赐教！

原文由 dickwang2008 发表:
使用气相作溶剂残留，其回收率有没有一个法定的范围？或者说在哪个范围内是符合要求的

原文由 yelili 发表:
我在以下这种条件下，666的四个峰以及DDDT的四个峰老会有两个峰重叠在一起，应该是柱效下降了，但我就想说如果在目前这种柱效下我应该改动哪个条件能把农药峰给分开。条件：检测器300度，进样口：220度，炉温：起始温度为50度，接着以20度/分钟升到250度再以10度/分钟升到270度。恒流，柱流速为2.3毫升/分钟，载气为氮气。请各位帮我看看，怎么样修改这个条件是最好的？

原文由 hotdoglet 发表:

原文由 lvqiang_2001 发表:
我来问个问题:针对上面的问题FID的应用方面,大家都知道FID用来干什么,决大多数低中沸点有机物可被测量,但也有个共识,好象没人测量甲醛!!如果不用衍生的话(衍生具体怎么做我没做过),初研究这个问题,我用ECN(efficient carbon number)来解释,认为甲醛的有效碳是零,导致对于FID没有响应,但偶然在Agilent的书上看到了甲醛的图谱(非衍生),.............不知道这是怎么做出来的,为什么可以做?有兴趣大家都做做看,看看是什么样子!

朋友，你好！甲醛的检测在室内环境检测分析中是用比色-分光光度法做的；直接GC分析的有一些文献，但是我们实验室也没有做过。您看看这些文献的方法：
直接进样毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱测定空气中甲醛的研究[/url]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱对气相甲醛的快速测定[/url]

原文由 fscmj 发表:

原文由 madprodigy 发表:

原文由 fscmj 发表:
气相色谱一般用什么方法校准?

是检测信号噪音之类的吧？

主要是指准确度.

原文由 hotdoglet 发表:

原文由 yelili 发表:我在以下这种条件下，666的四个峰以及DDDT的四个峰老会有两个峰重叠在一起，应该是柱效下降了，但我就想说如果在目前这种柱效下我应该改动哪个条件能把农药峰给分开。条件：检测器300度，进样口：220度，炉温：起始温度为50度，接着以20度/分钟升到250度再以10度/分钟升到270度。恒流，柱流速为2.3毫升/分钟，载气为氮气。请各位帮我看看，怎么样修改这个条件是最好的？

朋友，你好！建议您将柱箱初始温度设定的高一些，以前我们分析21种有机氯农药，包括六六六和滴滴涕8种，初始温度是100度，保留2分钟；升温速率是5至10度每分钟，我看您的升温速率太高了。还有您的柱子内径是多少？柱流量是不是可以降低一些，0.25mm内径的柱子，一般柱流量是1mL/min左右。

原文由 mhq111111 发表:

原文由 hotdoglet 发表:

原文由 lvqiang_2001 发表:
我来问个问题:针对上面的问题FID的应用方面,大家都知道FID用来干什么,决大多数低中沸点有机物可被测量,但也有个共识,好象没人测量甲醛!!如果不用衍生的话(衍生具体怎么做我没做过),初研究这个问题,我用ECN(efficient carbon number)来解释,认为甲醛的有效碳是零,导致对于FID没有响应,但偶然在Agilent的书上看到了甲醛的图谱(非衍生),.............不知道这是怎么做出来的,为什么可以做?有兴趣大家都做做看,看看是什么样子!

朋友，你好！甲醛的检测在室内环境检测分析中是用比色-分光光度法做的；直接GC分析的有一些文献，但是我们实验室也没有做过。您看看这些文献的方法：
直接进样毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱测定空气中甲醛的研究[/url]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱对气相甲醛的快速测定[/url]

我曾经做过乙醇里的醛残留量，用的是innowax柱子，峰形很好，标准是BP2002(英国药典）。

原文由 jinxue 发表:
请问GC衍生时内标物如何选择？何时加入呢？

原文由 andromedayy 发表:

原文由 jinxue 发表:
请问GC衍生时内标物如何选择？何时加入呢？

我们作分析的时候，是把内标和标样一起称进锥形瓶，再用稀释剂溶解；
内标的选择有几个标准：
1.不与样品或溶剂反应
2.出峰时间恰当，即不能和标样出峰时间相差太大也不能太小，相差太大会造成分析时间过长，太小则可能导致峰分离不理想