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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

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xiongxiong_yu
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2007/12/6 17:30:41 162楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的是白色透明的瓶子，双号，Pb0.49mg/L，As0.48mg/L
我看了大家什么结果的都有，自己在努力努力吧！！！
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peterfa
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2007/12/6 18:00:14 163楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过几天的比较，感觉砷用微波消解，常规方法测试即可，湿法回收较低。
铅因为没有合适的改进剂，所以用4+1高氯酸 硝酸消解，但赶酸困难，加铁氰化钾时会形成沉淀，酸度不一测定平行较差，无法判断。时间不多了，下面准备用微波消解，石墨炉测试，各位有什么好的建议吗。

另本人为透明瓶装样品，双号，砷的结果范围为0.41-0.50
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mengliluohua
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2007/12/6 18:50:33 164楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天稀释25倍直接进样测定,结果出奇好,收率95%,铅含量0.5mg/l,没有加任何基体改进剂,释释50倍,释释100倍都有很好的线性关系.原来湿法消化的只有0.37,可能消化有损失.另外证明塞曼扣背景可以解决25倍稀释后的酱油干扰问题
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xiongxiong_yu
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2007/12/6 19:01:53 165楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我建议用湿法消解的朋友可以把混合酸的比例调一下，改成8：1或者更高，这样高氯酸的干扰会小一点，而且在赶酸的时候快一点。
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yzcdcjyk
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2007/12/6 19:04:10 166楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengliluohua 发表:
今天稀释25倍直接进样测定,结果出奇好,收率95%,铅含量0.5mg/l,没有加任何基体改进剂,释释50倍,释释100倍都有很好的线性关系.原来湿法消化的只有0.37,可能消化有损失.另外证明塞曼扣背景可以解决25倍稀释后的酱油干扰问题


请问你用的是什么仪器?升温程序是怎样的?
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Last edit by yzcdcjyk
fengnono
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2007/12/6 19:11:18 167楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用萃取火焰做铅得到了１左右，但之前请别人做的石墨炉是０.５左右，怎么会差这么多啊！！会不会是样品放的时间长了？请教大家
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footballfans
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2007/12/6 20:09:53 168楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lenalucky 发表:
我的白色不透明瓶子，双号，铅：0.85mg/L;砷0.95mg/L。可是为何大部分的人与我的不同？


我做的也是白色不透明瓶子的样品。今天报了结果出去了，铅：0.9mg/L;砷0.9mg/L
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haw-haw
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2007/12/6 20:55:18 169楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷报0.43怎么样，呵呵，低了还是高了，给个意见，哦是透明的
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yoyoq
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2007/12/6 21:44:09 170楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qsxwdc106 发表:
砷的做法：
用锥型烧杯消化，上面最好放个漏斗（硝酸回流），加５mＬ的混合酸，５mＬ的水．对于蛋白质比较多的物质要先１２０度放１０min，然后直接升到２００度，放大概１-１.５h，用大概５mＬ水洗漏斗到锥型烧杯中，并加入１.０mＬ的硫酸，过段时间会发现液体由黄变白，再由白变透明的碧绿，最后又变白，就可以了，大概４h就可以了．
说明：１对于蛋白质比较少的可以直接上２００度；
　　　２硫酸的作用，提高液体温度有利于赶酸，也可以去除一些消化后的氮氧化物，同时又不至于烧干．
其他就是上机，应该没什么问题，如果你们是８３０以前的机子的话，你们机子有不是很稳定的话，可以取消你的２级排废（不能长期去掉，否则容易进水）８３０以上的不建议取消．
我做出来的结果
ＡＳ　０.４７mg／Ｌ　０.４８mg／Ｌ　回收率１０４.１％　标准物质ＥＳＡ－２　矫正６.６７＿＋０.８３mg／Ｋg　测定值６.３３　　环境盲样２００４２３　５９.３＋＿４.２ug／Ｌ　　测定值６０.４

是用原子萤光做得吗？空白值作出来是多少？加标怎么设定？还有，样品是用1ml吗？
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Last edit by yoyoq
wszheng98
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2007/12/7 8:27:15 171楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的是白色不透明瓶子,单号,As:0.94mg/L(原子荧光),铅还在做，也在0.90mg/L左右。
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