主题：【转帖】102G 气相色谱仪使用说明书

4、温度控制器：
    6和7系接46~50欧姆左右的电阻以代替铂电阻，其中要求T1和T2配对（放大系数B，和反向截止电流一致），必须注意：输出脉冲幅度应高于可控管触发电压，调节W能使BG波形变化，各级波形（见图十八）。

5、气化器加热电路：
    气化器加热电路与温度控制器一样，采用了张驰振荡电路。不同点是以手调电位器输出不同幅度的脉冲电压，控制硅可控管输出不同的电压，检修方法与温度控制器相同，输出电压可在0~220伏间调节。
    6、热导池电源：
    热导池稳压电源放置在放大器内，采用参数式稳压电源。其输出直流稳压电压（500uF/50V电容器两端）在18！24伏范围内，输出的交流波纹电压应小于1mV。在电源中要求作差分放大的两对3AX31E晶体管能配对（放大倍数，反向截止电流一致），2DW7B为标准稳压管，稳压电压定为6V。其中T9为过电流保护（见附图）在电源中用25W200欧姆的电位器调节桥路电流，当载气用氮气时最大能调节到150~160mA：用氢气时，最大电流能调节到270mA（桥路电流愈大，热导池灵敏度愈高，但稳定性变差）。仪器衰减开关指数1/1时热导池灵敏度为最大，但衰减开关指数为1/2时热导池灵敏度为在1/1时的二分之一；当开关指数为1/4时，热导池灵敏度为在1/1时四分之一；以下类推。
7、微电流放大器：
    氢火焰离子检测器的微电流放大器，采用第一级为静电计管，以后全晶体管化的直流放大器，其输入高阻为10^6~10^10欧姆（见附图）。
    （1）低压稳压电源：静电计管及晶体管工作的直流电源，为±12V，由2DW7B标准稳压管稳压后获得。
    （2）点火电压及负高压、点火电压为交流2伏：负高压为—150~—180伏（对机壳）。
    （3）放大器中“零调”和“基始电流补偿”的用法：打开放大器开关，稍等片刻后，打开记录器，把基始电流补偿电位器都逆时针方向旋到最左面，调节“放大器零调”使记录器指针指示0mV附近，放大器零调经一次调整后，以后可不必经常调整。当氢火焰已点燃后，这时应调节基始电流补偿，电位器零调不必再调节。
    （4）放大器灵敏度选择开关在10000时为灵敏度最高，以下或10倍衰减（由于放大器的灵敏度选择是通过高阻合成电阻完成的，因此在使用时稍有误差）。另一衰减开关与热导池电源合用，衰减线性良好。
   

8、热导池钨丝的清洗及安装：
当热导池使用时间长或沾污脏物后，必须进行清洗。应先拆去层析室内热导池块上四只气路接头螺帽，然后从接线架上拆除钨丝引出线，把热导池块从层析室内取出。放松安装钨丝的螺帽取出钨丝，用丙酮或其他低沸点有机溶剂清洗并烘干。热导池块也作同样情况后烘干。在清洗钨丝时当心钨丝扭断。
重新安装钨丝时应注意，不能使钨丝碰到热导池块的腔体，安装次序如下：
（1）把钨丝引出线穿在螺帽中、引出线与万用表一端连接，万用表另一端与热导池块连接（见图十九）。
（2）把密封垫圈放在热导池腔体口上，小心地把钨丝放入。
（3）旋紧螺帽，在此同时注意观察万用表指针。当发现指针为0欧姆时（此时表示钨丝已碰热导池腔体），就应立即停止旋紧，防止钨丝碰断，退出螺帽，重新校正热导池钨丝弓架，使钨丝弓架与热导池座垂直。再把钨丝装入腔体，直至万用表针一直指向∞处，用力旋紧螺帽，其他三臂可同样安装（万用表量程在R×100或R×1K)。
（4）钨丝安装完毕后，重新接线，接管道可按图二十进行。

9、流量计的清洗
    旋松上下两只大螺钉，小心地取出两边的小弹簧（防止转子吹入管道用）及转子，用乙醚或酒精冲洗锥形玻璃管（也可将棉花浸透洗液后，塞入管内通洗）及转子，用电热吹风把锥形管吹干，并将转子烘干，重新安装时可照下列步骤进行。
  （1）把一根弹簧放入锥形管的下面，并旋上螺钉。
  （2）把转子从上面放入锥形管内（转子不能放倒）。
  （3）塞入小台安黄并旋上螺钉即可。
    10、氢焰离子室的清洗：
    可拆下氢焰离子室的外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘圈用丙酮或乙醚清洗，然后烘干再重新装配，装配时注意点火极圈与圈之间不得相碰，收集极与外罩的绝缘电阻必须大于1000兆欧，若喷口沾污也可作同样的清洗（喷口内径0.2毫米），整个离子室只需从层析室内旋松取下向上旋的一只8毫米螺帽，即可取下。
    11、六通阀的保养：
    当六通阀使用久后，要进行清洗，只须将拉杆后的滚花螺帽旋开拔出开口销，六通阀拉杆便能拉出，经清洗后，在密封环上涂上一薄层硅油和真空脂重新推入孔内，安装即可。
    12、放大器中高阻合成电阻的防潮处理：
    为了防止高电阻因受潮而使阻值发生变化，最好用硅油处理。处理方法如下：先将高电阻及附近开关、接线架用乙醚或酒精清洗干净，放入烘箱（100℃左右）烘干。然后把1克硅油（201~203）溶解在15~20毫升乙醚中（可大概按此比例配制），用毛笔把此溶液涂在已烘干的高阻表面和开关架上，最后再放入烘箱烘上片刻即可。为了提高绝缘性能离子室的绝缘垫圈也可作同样处理。

六、常见故障排除
    1、打开“启动”开关后，“温度控制器”电源开关未开，主机上加热指示灯就亮，并且层析室升温。
  （1）硅可控管其中一只或二只失效——分别焊去其中一只可控管的阴极接线，若再开机无上述现象，则此可控管可能已坏。见图二十一所示：

    在一般情况下，用一只可控管仪器也能工作（半波）；若两可控管分别焊开阴极，仍有上述现象，则可能两管都坏。
（2）温度控制器中脉冲变压器漏电——三个绕组间的绝缘电阻下降，须调换脉冲变压器。
    2、打开“启动”开关后，温度控制器开关未打开，主机上加热指示灯亮，但层析室不加热。
  （1）加热丝断——检查电热丝是否断。
    3、打开“温度控制器”开关，柱温度调节电位器逆时针旋到底，主机上加热指示灯仍亮。
  （1）铂电阻短路或铂电阻与机壳短路——检查铂电阻是否符合标准，（铂电阻在0℃时的电阻为46欧姆）。
  （2）温度控制器失控——检查控制器。
    4、打开“温度控制器”开关，柱温度调节电位器旋到任何位置，主机上加热指示灯都不亮。
  （1）加热指示灯坏——换指示灯（氖气灯泡）。
  （2）铂电阻的铂丝断——检查铂电阻。
  （3）铂电阻的信号输入线断——检查机后接线CX16Z7FM之第6、7脚。
  （4）可控管失效或可控管上接线断——检查可控管。
  （5）温度控制器失效——根据线路检查。
    5、放大器中“热导池电源”电流调节偏低或无电流（最大只能调节到几十~100mA）。
  （1）热导池钨丝烧断——检查载气是否接好，根据接线图检查各臂热导池钨丝。
  （2）热导池钨丝引出线断——重新烧银焊（若使用温度低于150℃，也可用锡焊）。
  （3）热导池引出线与热导池电源插座之间连线断——根据线路检查。
  （4）热导池电源失灵——检修。
    6、放大器中“热导池电源”电流调节偏高（最低只能调节到120mA)。
  （1）钨丝短路或引出线短路。
  （2）热导池电源输出电压太高——稳压管2CW14两端电压是否正常，或3AD30C集电极与发射极是否击穿。

7、仪器在使用热导时，“电流平衡”及“零调”电位器在任何位置都不能使记录器基线调到零位（打上“王”、“负”开关时，记录器指针分别两面靠边）。
  （1）仪器有严重漏气——探漏，特别是气化室后、层析柱前后。
  （2）热导池钨丝有一臂短路——检查钨丝各臂电阻是否相同，在室温下各臂之间误差不超过0.5欧姆。
  （3）四臂热导池钨丝不对称——A、换钨丝： B、降低桥路电流： C、在阻值较高的一臂并联一适当的电阻约0.5K~3K/W线绕电阻（电阻不宜过低，不然将影响仪器的灵敏度），使两电位器滑臂在中间时，桥路能接近平衡（输出为零）见图二十二中R或R1。

8、氢火焰未点燃时，放大器零调就不能使放大器的输出调到记录仪的零点：
  （1）放大器失调——检查放大器各级电压，T5管3CG1发射极电压是否为零伏。
  （2）放大器输入讯号线（同轴电缆）短路或绝缘不好——把同轴电缆线两头插头拆开，用丙酮或酒精清洗后烘干（同轴线中心线与外包铜丝网绝缘电阻在000兆欧以上）。
  （3）离子室的收集极与外罩电路短路或绝缘不好——清洗离子室。
  （4）放大器高阻部分受潮或沾污——用硅油进行处理。
    9、在氢火焰点燃后，基始电流补偿不能把记录器基线调到零点。
  （1）空气不纯——降低流量，是否有好转。若好转说明空气不纯，在空气中含有某种有机气体，设法进行净化后再通入仪器（用空气压缩泵供气的应特别注意）。
  （2）氢气、氮气不纯——可同“空气”同样处理。
  （3）离子室大量积水（注一）——A、加大空气流量： B、增加仪器预热时间。使离子室有一定温度后再点火工作，尽量避免在层析室温度未稳定时，点火工作： C、旋下离子室的端盖（见图十五），待离子室温度较高后，再盖上。
  （4）氢气流量过大——降低氢气流量。
  （5）氢火焰烧到收集极——重新调整位置。
  （6）进样量过大或样品浓度太高。
  （7）层析室温度过高，使固定液蒸发而进入离子室——清洗柱后一切气路管道。
  10、氢火焰点不着：
  （1）空气流量太小或空气大量漏气——空气一般要在200毫升/分以上才能正常工作。
  （2）氢气漏气或流量大小——氢气气量一般比载气流量稍高些（注二）刚点火时氢气要流量大些，等火点燃后，再逐渐降低流量，不要一下子降得太快。
  （3）喷口漏气——换喷口
  （4）点火极断路或碰圈——重新校正。
  （5）点火电压不足——正常情况下，点火电压在空载时，应为交流2伏。
  （6）离子室圆罩上方废气排出孔被堵塞。
    11、氢火焰已点燃或用热导池检测时，进样品不出峰或灵敏度显著下降：
  （1）灵敏度选择过低。
  （2）进样器密封圈漏气——换硅橡胶垫圈：Φ6×5。
  （3）柱前、气化器后漏气或柱后至检测管道接头漏气——用肥皂水验漏。
  （4）注射器漏气或气化器温度太低。
  （5）氢焰同轴电缆线断路：收集极离火焰距离太远；检查发射极负高压是否-180伏。
  （6）换热导池钨丝时，接线不正确，把钨丝①接到③的位置上，把钨丝②接到④的位置——按图二十更正（桥路对角的钨丝应在热导池的同一腔体内）。
  （7）离子室温度太低，样品在离子室管道中凝结（一般是高沸点样品）。A、对离子室加温，使温度升高。B、升高氢气流量，使离子室温度升高。
       
注一：离子室积水问题在仪器刚开始工作就点火，常易发生，应特别注意。一般反应可从记录器中看出，若
            记录器指针无规则摆动大多是此毛病，是否积水也可旋下离子室露在顶板上的圆罩，直接观察到。
注二：在第一次开氢气阀门时，由于在氢气管道内，还含有大量的其它气体，所以这时，流量计虽有流量指
            数，但并不是纯的氢气，所以这时火焰也不容易点着，必须使氢气充满全部管道后，方能正常工作。

八、应该注意的几个方面：
    1、在启动仪器前应先通上载气，特别是开“热导池电源”时必须检查气路是否接在热导池上，不然打开电源开关，就有把热导钨丝烧断的危险。
    2、仪器的“气化加热”电路接线内直接接有220伏电压，因此只有在主机关闭时才能装接插头座，否则将烧毁接线及电子元件。
    3、使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后，必须将“引燃”开关扳至下面，不然放大器将无法工作。
    4、由于仪器出厂时所带层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬酯，其使用温度不得超过130℃，因此用户在开机测试温度时，应特别注意，防止温度过高，固定液蒸发而影响检测器工作。
    5、本仪器的测温是用镍铬——铐铜热电偶和测温毫伏表完成的，层析室或气化室的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化，因此会造成测温的误差，仪器在高温工作时，误差就较大。仪器长期工作时，由于仪器内部温度的升高，也会造成误差。为此，在仪器的左边侧面（见图四）备有测温孔，以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。
    6、仪器的预热，稳定时间约为四小时，能适应24小时连续工作条件，一般在正常情况下，能连续工作一周以上。
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