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主题：【求助】】求助 第一次做水中挥发性酚遇到的问题 qixia025

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qixia025
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发表于：2007/12/03 10:05:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用721分光光度计,萃取法
ml 0 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
A 0.090 0.107 0.130 0.170 0.250 0.350 0.420 0.510
斜率b:0.0424 截距a:-3.871*10-3 r:0.9995
不知道这个结果有什么问题?请各位老师给于指点!
我用三氯甲烷做参比,为什么零管这么高,高达0.090!
还有就是国标上说是生成红颜色,为什么我做的标准系列是黄颜色的,试剂都是新买的,也是临配的!感谢各位老师!

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aaawzy
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2007/12/3 10:10:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性不错，可能是4氨基安替比林，不行，容易造成空白高，再有氯仿换换，颜色不是很红，但黄色还是没出现过，
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aaawzy
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2007/12/3 10:11:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有无分水是现蒸的吗
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小不董
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2007/12/3 10:20:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aaawzy 发表:
还有无分水是现蒸的吗

无酚水最好现配置，做的标准系列是黄颜色的，随着酚的浓度增加，红色增加。四氨基吡啶是现配置的，那容易被氧化，变质，试剂一般可以保存一个礼拜，最好放在冰箱里保存。
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luoyunquan0078
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2007/12/3 10:25:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘得太多了，现在一点印像都没有
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过客
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2007/12/3 14:23:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是试剂空白比较高,看看各试剂的纯度,还有你的制备用水.
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zhlili
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2007/12/3 17:23:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样品时不是有两种方法吗？浓度低于0.5mg/l用氯仿萃取法，浓度大于0.5mg/l时用直接分光光度法．怎么确定样品用那种方法？
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rosszh
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2007/12/3 22:32:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是4－氨基安替比林的问题，查看一下，颜色是不是淡黄色。用无水乙醇提纯一下4－氨基安替比林应该就能解决问题，另外要注意的是试剂要现配。
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sewater001
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2007/12/11 15:12:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值高应该是4-氨基安替比林的纯度不够，可以试一下：
将100ml2%的4-氨基安替比林溶液移至250ml的分液漏斗中，加入5ml氯仿萃取，重复2次，弃去氯仿相，萃取至无色透明的溶液待用。
颜色不对是不是有其他挥发性有机物干扰呢，不清楚
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lzhg1999
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2007/12/13 10:55:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘记了赚点几分
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sanan
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2007/12/13 11:09:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性挺好的，就是空白样的值有点高。用现制的无酚水吧
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