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主题：【求助】LiCoO2,LiFePO4用ICP-OES测试Li含量的苦恼

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stonker
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发表于：2007/12/07 12:56:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾,小弟刚刚接触ICP(瓦里安710),在测试LiCoO2,LiFePO4物质中Li含量时,测试结果比理论值少了许多(差不多一半),样品都是用AR级硝酸溶解的,没有经过稀释,哪位大虾有针对这些材料的消解方法的,请不吝赐教!在此先谢过各位!
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2007/12/7 21:29:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能啊，估计是你的处理不对，

Li 的含量在3－8％之间，应该很好测的
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中国龙
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2007/12/7 22:46:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度多少？
这种样品应该浓度低一些。
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stonker
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2007/12/8 12:55:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也不知道处理的方法对与否，因为以前没有做过，斑竹能否介绍一二，我的邮箱：shizhongqun330@yahoo.com.cn　　　不盛感激
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冷风
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2007/12/10 8:30:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品中Li的含量太高了，造成信号饱和造成的
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stonker
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2007/12/10 13:14:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢赐教!
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missjay
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2007/12/11 13:18:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你测试的时候样品的水溶液浓度超过了曲线的最高点你是需要稀释的
另外如果看看是不是样品的基体干扰，如果是的话要么稍微稀释一下
不然要进行基体匹配，那是很麻烦的
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hunk
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2007/12/16 14:52:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的--质量小点，第一次体积定时大一些--再稀释
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stonker
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2007/12/17 16:10:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般0.1g左右,溶到250ml,不知如何?
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qinfl03
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2007/12/17 22:47:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个物质刚好我现在在测，我也用ICP-AES测定，我是这样处理的，称0.2000G样品，加10ML左右的HCL基本上LICO2就可以溶解，再定容到200里面，分取5到100就可以了!
至于FeLiPO4用加HCL后等到小体积后再加硝酸，如果还不能溶的话再加高氯酸冒烟应该就可以了，再定容到200取5到100就可以了，我测定的结果挺好的！
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Canny
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2007/12/18 13:44:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品没有稀释，引起信号饱和，从而导致测量误差
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