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主题：【求助】石墨炉重现性差

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yzg123_456
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发表于：2007/12/14 13:45:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用瓦里安240FS，石墨炉法测定铅和镉，发现标准的重现性不好，相差还比较大，调整了进样针位置还是不行，进样毛细管中有气泡，但不知如何去除，恳请各位多多指点，很是着急，谢谢。
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2007/12/14 19:29:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzg123_456 发表:
用瓦里安240FS，石墨炉法测定铅和镉，发现标准的重现性不好，相差还比较大，调整了进样针位置还是不行，进样毛细管中有气泡，但不知如何去除，恳请各位多多指点，很是着急，谢谢。

石墨炉的精密度(重现性），应该是目前分析仪器中最差的了，因为它的进样量少（几微升到几十微升），而且测定的实际上是一个绝对含量（但是它计算的浓度可以说是用数学方法计算出来的),所以楼主的问题主要从以下几个来考虑：
首先是不是石墨管的原因，如果不是，则看是不是升温程序有问题，接着可以考虑是不是毛细管进样针堵，（造成每次吸溶液都不同的体积），但没有全堵死。接下来可以考虑是不是灯的原因。
另外其实cd还是蛮好测的，但是pb有点麻烦，灯的寿命比较短（要保证灯正常），要用普通管，而且那个灯电流要小，原子化温度比推荐值（1100）高，估计1600差不多（我的仪器是热电m6）
至于有气泡可能就是你的精密度差的原因，因为你吸溶液时会有一定的缓冲压强作用。我们是通过清洗解决，你可以试一试。
以上全是个人愚见，望对你有用。
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Last edit by rome
元素吸收光谱分析系统
chemgoods
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2007/12/14 20:10:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题是你的数据重现性怎么不好法？？发你数据看看，RSD多少？？？
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xfgong
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2007/12/17 8:51:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1楼讲得很清楚了，如果还有问题你可以把升温程序什么的，还有数据结果发上来给我们看看。
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