主题：【讨论】原子吸收版技术讨论系列活动之2——镉的测定

原文由 shihua520 发表:
我用的M_6测地质样品中的Cd，一般含量在0.02-1ppm之间，用的是在ICP上测试完了其他元素后的溶液，（10%王水介质）。仪器自动配制标准曲线（0.5，1，2，3，4，5ng/mL）
干燥分两步：105度和120度，时间30s（0.2l/s）
灰化：750度，15s 斜率升温（L/s）
原子化：1250-1400度，2s-3s（新的石墨管温度用低一点，旧的时候高一点，可以通过灰化-原子化优化试验来确定，长寿命石墨管）（停氩气）
除残:2000度⒉s（0.4L/s）
基体改进剂 VC+NH3H2PO4，也用过硝酸镁，但是结果感觉不好。
问题就是
1，    长寿命石墨管用的时间不长，才3000次左右（1000多块一根）
2，    结果总是偏低，低20%（用国家一级标样监控），重现性也不很好，过2个小时后重测就会变化20%左右，无规律变化。
3，    如果只用0，和5ng/mL两个点做曲线，结果和重现性会有很大改善。
4，    测量积分方式我们用峰高，但是新石墨管时用面积比峰高更好，但等到用了1000次左右后就只能用峰高积分了，面积积分会严重偏低。
5，    峰的形状不是正态的，有一些拖尾
请各位大虾指教。

原文由 anping 发表:
我感觉您的原子化时间过短了，5秒较为合适；同时原子化温度不要采取斜率升温，直接用1500度阶梯温度试试，这样原子化峰形可能会好转一些。3秒的斜率升温会造成原子化不充分，所以峰形有拖尾现象

原文由 anping 发表:

原文由 shihua520 发表:
我用的M_6测地质样品中的Cd，一般含量在0.02-1ppm之间，用的是在ICP上测试完了其他元素后的溶液，（10%王水介质）。仪器自动配制标准曲线（0.5，1，2，3，4，5ng/mL）
干燥分两步：105度和120度，时间30s（0.2l/s）
灰化：750度，15s 斜率升温（L/s）
原子化：1250-1400度，2s-3s（新的石墨管温度用低一点，旧的时候高一点，可以通过灰化-原子化优化试验来确定，长寿命石墨管）（停氩气）
除残:2000度⒉s（0.4L/s）
基体改进剂 VC+NH3H2PO4，也用过硝酸镁，但是结果感觉不好。
问题就是
1，    长寿命石墨管用的时间不长，才3000次左右（1000多块一根）
2，    结果总是偏低，低20%（用国家一级标样监控），重现性也不很好，过2个小时后重测就会变化20%左右，无规律变化。
3，    如果只用0，和5ng/mL两个点做曲线，结果和重现性会有很大改善。
4，    测量积分方式我们用峰高，但是新石墨管时用面积比峰高更好，但等到用了1000次左右后就只能用峰高积分了，面积积分会严重偏低。
5，    峰的形状不是正态的，有一些拖尾
请各位大虾指教。

我感觉您的原子化时间过短了，5秒较为合适；同时原子化温度不要采取斜率升温，直接用1500度阶梯温度试试，这样原子化峰形可能会好转一些。3秒的斜率升温会造成原子化不充分，所以峰形有拖尾现象

原文由 xiangzuosui 发表:

原文由 shihua520 发表:
我用的M_6测地质样品中的Cd，一般含量在0.02-1ppm之间，用的是在ICP上测试完了其他元素后的溶液，（10%王水介质）。仪器自动配制标准曲线（0.5，1，2，3，4，5ng/mL）
干燥分两步：105度和120度，时间30s（0.2l/s）
灰化：750度，15s 斜率升温（L/s）
原子化：1250-1400度，2s-3s（新的石墨管温度用低一点，旧的时候高一点，可以通过灰化-原子化优化试验来确定，长寿命石墨管）（停氩气）
除残:2000度⒉s（0.4L/s）
基体改进剂 VC+NH3H2PO4，也用过硝酸镁，但是结果感觉不好。
问题就是
1，    长寿命石墨管用的时间不长，才3000次左右（1000多块一根）
2，    结果总是偏低，低20%（用国家一级标样监控），重现性也不很好，过2个小时后重测就会变化20%左右，无规律变化。
3，    如果只用0，和5ng/mL两个点做曲线，结果和重现性会有很大改善。
4，    测量积分方式我们用峰高，但是新石墨管时用面积比峰高更好，但等到用了1000次左右后就只能用峰高积分了，面积积分会严重偏低。
5，    峰的形状不是正态的，有一些拖尾
请各位大虾指教。

原子化温度是不是有点低呀！高100-200度，是不是峰会锐一些？还有样品酸度有点高！不成熟的看法，不要见笑！

原文由 shihua520 发表:

干燥分两步：105度和120度，时间30s（0.2l/s）
灰化：750度，15s 斜率升温（L/s）
原子化：1250-1400度，2s-3s（新的石墨管温度用低一点，旧的时候高一点，

我是根据峰的出峰完成的时间来选择3s的,3s能完成,拖尾是指出正态,峰的头朝前,我的原子化过程不是斜率升温,是最大功率升温,前面两步是斜率升温.

原文由 anping 发表:

原文由 shihua520 发表:

干燥分两步：105度和120度，时间30s（0.2l/s）
灰化：750度，15s 斜率升温（L/s）
原子化：1250-1400度，2s-3s（新的石墨管温度用低一点，旧的时候高一点，

我是根据峰的出峰完成的时间来选择3s的,3s能完成,拖尾是指出正态,峰的头朝前,我的原子化过程不是斜率升温,是最大功率升温,前面两步是斜率升温.

对不起，楼主的解释有几点没看明白：
（1）“拖尾是指出正态”是何意思？
（2）“峰的头朝前”是何意思？
（3）原子化升温从1250开始到1400度停止是何种升温状态？
谢谢！

原文由 shihua520 发表:


原子化温度1250-1400是说新石墨管用1250,用旧了一些时间后改变一下,把温度加高一点,这也是由试验得到的,也就是说原子化最佳温度随着石墨管的使用时间有所变化,"峰的头朝前"是指峰不是对称分布的,形状向左边偏,不知道是不是基体改进剂用的不好造成的.