主题:【求助】蔬菜食品测砷汞,前处理方法(本人刚毕业开始工作,望大家多多帮忙!)

浏览0 回复20 电梯直达
糖衣炮弹
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 gdtle 发表:
我也是用原子荧光做食品方面的微波消解,上机发现泡沫很多~~对测定影响蛮大,测茶树叶标物里面的As和Hg数值一直偏低。想知道怎么样能够减少泡沫。


正辛醇是消泡剂做砷用的
sounthwind
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
蓝色深海
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
食品汞的消解温度不能超过140度。微波和湿法都行。
ldfbee8219
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
qqzdy00
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
qqzdy00
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用盐酸做载流和介质,样品空白很高

在做标准系列的时候零点的值也非常高,郁闷!!
alex233
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 maoshi725 发表:
原文由 gdtle 发表:
我也是用原子荧光做食品方面的微波消解,上机发现泡沫很多~~对测定影响蛮大,测茶树叶标物里面的As和Hg数值一直偏低。想知道怎么样能够减少泡沫。

做水产品的无机砷,也发现这种大量起泡现象,解决的方法是,在标液和样品加等量的正辛醇(这种东西的气味可是相当浓郁的,最好别放在有人的房间,不然你被他们埋怨死了,哈哈)就可消除气泡。不知道这里行不行的通!
另外:我最近做干蔬菜中的总汞,方法按照GB/T 5009.11-2003 .称样在0.67g
上下,用的高压消解罐消解(冷却后常常发现有一,二罐样品喷出,郁闷!)就消解好的来说,我的回收率常常在140%-150%之间。问过同行,他们的回收率在80%多,好的在90%左右。但科创海光的内部资料里说,做牡蛎粉时,加标500ug/L时回收率在105-112%之间,加标50ug/L时回收率在112-120%之间。我正郁闷中那,大家帮帮我分析原因啊!
PS:容器都用硝酸浸泡过夜的,载液用1+9硝酸或用5%盐酸,对结果相差不大,回收率也相差不大;我的样品是标准品,MA-Y08-01.有知道这个标准品标准值的同行请告知一声,我想做参考。谢谢!

极度同意,之前我用正辛醇的 时候被我同事埋怨了好久啊````
用那玩意真的要慎重啊`
wukv88888
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
苏豆
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
测汞用微波消解,用双氧水和硝酸作为消解液;
取少量样品(湿样可以相对多点)加入5ml左右浓硝酸密封放置过夜,第二天补加硝酸5mL,过氧化氢3-5mL左右,具体硝酸和过氧化氢量根据样品量来定;密封后进行微波消解,水浴赶酸即可转移出来进行测定。

测砷的话我建议采用干灰化法进行:
可以按照GB/T5009.11-2003上的干灰化法来进行,注意点就是试剂空白要严格控制,因为氧化镁的砷本底非常高,要谨慎选择氧化镁生产厂家,我现在用的氧化镁本底相对比较低(鉴于广告嫌疑,不方便在此公布生产厂家),还有盐酸本底也较高,最好使用优级纯盐酸,使用前进行本底测试。
lchuck
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴