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主题：【求助】关于毛细管柱子进水的问题．求助

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xiaodaowudi

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发表于：2008/01/06 19:12:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个很肤浅的问题想问问大家，高手！一直认为用ＧＣ或ＧＣ／ＭＳ检测的样品中最后都不能有水．但又有人说ＧＣ和ＭＳ的样品是否可以有水要看用的柱子的不同和涂层的成分。有的柱子有少量的水也没有什么影响。　是这样的么？我一直很困惑．　ＨＰ－５　ＤＢ－１７　ＤＢ－１７０１等一系列的柱子如果因为前处理操作不当哪些允许有少量的水呢？希望各位给予帮助！先谢谢了

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2008/1/7 9:16:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaodaowudi 发表:
有个很肤浅的问题想问问大家，高手！一直认为用ＧＣ或ＧＣ／ＭＳ检测的样品中最后都不能有水．但又有人说ＧＣ和ＭＳ的样品是否可以有水要看用的柱子的不同和涂层的成分。有的柱子有少量的水也没有什么影响。　是这样的么？我一直很困惑．　ＨＰ－５　ＤＢ－１７　ＤＢ－１７０１等一系列的柱子如果因为前处理操作不当哪些允许有少量的水呢？希望各位给予帮助！先谢谢了

色谱柱固定液的极性不同，所允许样品的含水量也不一样。像一般的无键合的非极性柱子，即使极少量的水也会造成固定液的水解、流失。键合后耐水性稍微强点，但样品最好也得经过脱水处理。极性色谱柱的耐水性要强一点，想PEG性质的，经过特殊处理的耐水性要强很多，如FFAP。但如果样品含水量很大，长时间使用也会造成柱效的明显下降。毕竟最易损害色谱柱的两大成分就是水和氧。人工合成的一些高分子填料可以耐水的腐蚀，如果要分析含水量很大的样品可以考虑这种性质的固定相。ＨＰ－５　ＤＢ－１７　ＤＢ－１７０１这些色谱柱都是不耐水的，样品最好经过脱水处理。

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xiecc76

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2008/1/7 9:24:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

答案很详细，学习了

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liangweimin

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2008/1/7 11:59:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 eleven22811 发表:
原文由 xiaodaowudi 发表:
有个很肤浅的问题想问问大家，高手！一直认为用ＧＣ或ＧＣ／ＭＳ检测的样品中最后都不能有水．但又有人说ＧＣ和ＭＳ的样品是否可以有水要看用的柱子的不同和涂层的成分。有的柱子有少量的水也没有什么影响。　是这样的么？我一直很困惑．　ＨＰ－５　ＤＢ－１７　ＤＢ－１７０１等一系列的柱子如果因为前处理操作不当哪些允许有少量的水呢？希望各位给予帮助！先谢谢了

色谱柱固定液的极性不同，所允许样品的含水量也不一样。像一般的无键合的非极性柱子，即使极少量的水也会造成固定液的水解、流失。键合后耐水性稍微强点，但样品最好也得经过脱水处理。极性色谱柱的耐水性要强一点，想PEG性质的，经过特殊处理的耐水性要强很多，如FFAP。但如果样品含水量很大，长时间使用也会造成柱效的明显下降。毕竟最易损害色谱柱的两大成分就是水和氧。人工合成的一些高分子填料可以耐水的腐蚀，如果要分析含水量很大的样品可以考虑这种性质的固定相。ＨＰ－５　ＤＢ－１７　ＤＢ－１７０１这些色谱柱都是不耐水的，样品最好经过脱水处理。

好像楼主说反了

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chris_2004

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2008/1/7 12:19:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非极性的柱子是不奈水的，我曾做过37％的甲胺水溶液样品GCMS，柱子流失较严重，能看到很多流失的碎片特征峰，所以一般最好含水量在1％以下应该都没什么大的问题。

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东方逸

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2008/1/7 12:44:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对理论的东西不是很了解，
但仪器的工程师强调了说样品一定不能有水，不然让柱子流失严重。

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xiaodaowudi

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2008/1/7 19:36:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真的是太感谢了．答案很详细．谢谢了。让我这个进入分析行业的人学了很多东西

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xiaodaowudi

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2008/1/7 19:40:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

１７０１的柱子极性不是很强么？如果有少量水进入也会影响柱子的么？
什么样的柱子极性会强一些呢？虽然我现在的工作用　ＨＰ－５ＭＳ的柱子多。但我还是想多学一些东西

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〓疯子哥〓

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2008/1/8 11:06:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaodaowudi 发表:
１７０１的柱子极性不是很强么？如果有少量水进入也会影响柱子的么？
什么样的柱子极性会强一些呢？虽然我现在的工作用　ＨＰ－５ＭＳ的柱子多。但我还是想多学一些东西

柱子的极性强弱与柱子的固定相的性质有关，少量水进入对柱子可能有损害，但不是长期这样应该没什么问题的

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zjchen3189

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2008/1/8 11:15:54 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱固定液的极性不同，所允许样品的含水量也不一样。像一般的无键合的非极性柱子，即使极少量的水也会造成固定液的水解、流失。键合后耐水性稍微强点，但样品最好也得经过脱水处理。极性色谱柱的耐水性要强一点，象PEG性质的，经过特殊处理的耐水性要强很多，如FFAP。但如果样品含水量很大，长时间使用也会造成柱效的明显下降。毕竟最易损害色谱柱的两大成分就是水和氧。人工合成的一些高分子填料可以耐水的腐蚀，如果要分析含水量很大的样品可以考虑这种性质的固定相。进含水量高的样品,一天只能做15个样左右,然后要烤柱子5-8小时,让柱子干燥后在进行检测.否则样品检测重复性不好.

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