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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】FFT确定物相问题请教

浏览0 回复8 电梯直达

icpm

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发表于：2008/01/07 13:42:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾！
本人是透射电镜新手！承蒙这里各位高手的指点，最近学了一些电镜知识，但在解决自己的具体问题时还是有一些疑问请教各位，望请各位不吝赐教，谢谢。
我做的是金属涂层与基体界面间的反应问题，在涂层处理过程中，我想应该有金属间化合物形成（涂层与基体间发生反应-互扩散），但由于热处理时间短，这种相很可能很小（几个纳米或更小）。我得到了界面的透射电镜照片，是用CCD机拍摄的，但照片中物相很乱，EDX分析表明可能有纯单质，氧化物，硫化物，和金属间化合物。
由于物相尺寸很小，我打算采取FFT方法获得束斑，然后采用“电子衍射分析”的方法确定物相，不知道该方式是否可行。
另外，我在处理FFT时，发现了一些相可能符合（d1,d2,d1^d2)，但采用平行四边形方法，确定的d3, d4, 然后总是发现d2^d3或d1^d4间的夹角不符合。不知道是否有其他的方法确定物相，通过学习一些资料，有人告诉说可以通过标准衍射谱图比较的方法（不知道FFT点阵是否可以当衍射谱来用和标准谱比较），或者查表发获得。但手头上没有这方面的资料，不知道怎样索取（实际上是根本不知道要怎么在网站上搜索获得），请各位指点，我都已经花了两个星期搞这个了，都有些神经质了。

再次感谢各位的无私帮助！感谢。

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2008/1/7 14:13:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能不能把照片发上来给大家看看？

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icpm

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2008/1/7 15:29:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以，由于dm3格式文件比较大，这里传上jpg格式文件（请斑竹审核），可以采用digitalmicrograph文件进行calibration。
图中左上角黑色部分是Ni涂层，基体是Al-6061-T6合金。这是中间的界面层高分辨照片，可以看出相中有多晶多相组成。我采用FFT选区进行不同区域的转换，然后逐一计算d值和夹角以图确定物相。
谢谢各位老师指点。也看到坛子里一些老师说需要至少三张经倾斜后的衍射谱，不知道我的情况是否也需要。是不是有高分辨相，EDS结果，然后采用FFT方法对我的问题进行结论。
EDS分析结果表明，相中存在Ni，Al，Mg，S，O等，涂层是纯镍相，沉积前可能基体表面有氧化物被包埋在界面。

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icpm

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2008/1/8 12:00:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

计算中，有一个新的疑问，我采用FFT计算，论坛有很多老师说对于FFT，两点间的距离无两条线间夹角重要！
后来在计算铝时发现，采用郭老师书的P105页计算角度时，如果R1和R2采用FFT图片上测量值，角度会有2度左右的误差！

请各位老师指点！是否R1和R2需要采用FFt中的测量值，还是直接采用JCPDS卡里的d1和d2换算得到的R1和R2。

谢谢。

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xuaiqun

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2008/1/8 12:52:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的这个问题有普遍性。难解决。我觉得如果机器允许纳米束电子衍射的话，优先采用该方法。但据我了解，似乎好多人不用该方法。不知道是不会用呢还是机器不允许用。但我看机器的广告上讲得都很好。
好多人都采用高分辨像加傅立叶变换的方法。但要知道高分辨像的距离与实际的面间距是有差别的。所以用这个方法确定物相是不太行的。微区能谱的结果也帮不上多大的忙。
不管哪种方法，如果结构是fcc\bcc\hcp\simple cubic的话，到一些书上查表。如果是其他类型，就只有自己编程序了。郭老师的书上就有。

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icpm

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2008/1/8 13:09:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢xuanqun的指点！还好，我要查的相主要是这三种结构，也许还有正交结构，但可能性比较小啊。最近搞了很长时间，也没弄出来一点点东西。

自己认为用EDS确定物质组成，找出所有可能的相，然后用高分辨像及选区FFT以确定相组成应该可行。后来发现这就是一项艰巨的工作，刚开始用手算，后来实在不行，用Excel，还是嫌繁琐啊。

现在凸现的问题就是有些选区FFT，即使用很小的正方形区域，得到的衍射点都只有几个，而且也不能保证一定正确（或者是单晶）啊，计算得到的值和JCPDS卡上的有些出入，而且界面结构出现严重畸变（变形严重），使衍射斑点更复杂。

我想还要问那个问题，是不是在计算角度的时候，采用的r1和r2是否为FFT上测量的，还是采用JCPDS卡上d值换算的？谢谢各位老师。

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