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主题：【原创】我的EDS是TiO2,但我的SAED却不能标,为什么呢?

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sonya
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发表于：2008/01/15 11:13:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




SAED是在200KV下打的,相机长度为60CM.XRD是金红石相.电子衍射图片显示的是六角对称,但我查到的TiO2不能出现这种衍射谱.我不知道怎么标了,请哪位高手帮帮忙啊!
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2008/1/15 13:50:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么XRD结果呢？
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sonya
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2008/1/15 16:39:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是XRD图片
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sonya
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2008/1/15 16:40:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



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shxie
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2008/1/15 18:56:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么对应的是什么晶相呢？
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sonya
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2008/1/15 19:01:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前面已说明了,是金红石相
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2008/1/15 19:20:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题好象很难啊
谢谢你们给出答案
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2008/1/15 19:34:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sorry，没看清题目就发问了。
Rutile的结构是四方晶系，按说的确不会出正六角的衍射。但看你的XRD图谱和标准图谱有点差别，会不会是其中有少量的其他晶相？比如TiO？

另外，你量出的那个六角衍射点对应的d值是多少呢？
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sonya
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2008/1/15 20:57:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我算出来的d值是2.5埃.

这里的XRD对应不上TiO之类的,在我制备样品时有用PdCl2进行处理,但我都探测不到Pd,也不知道这个Pd去哪了,也许用XPS可以探测得到,但我做的检测里都验证不到Pd,找了一下相关的Pd的资料,也都对不上,所以我都把Pd排除了.做这个衍射分析也是从TiO2来考虑,可似乎又对不上.

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2008/1/16 9:07:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，Rutile的（101）倒是2.48，但不会有这种正六边形的衍射啊。还是请xuaiqun老师出手吧。
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xuaiqun
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2008/1/16 11:46:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把图片打印出来。确实r1几乎等于r2。夹角是60度。金红石TiO2是不会有该花样的。最近的是r1几乎等于r2，但夹角是64度。这么大的角度差是不被允许的。我现在怀疑你打的区域里是不是金红石TiO2。如果你的颗粒在50纳米以上，则用一般的电镜是可以得到完美的单晶花样的。从你的照片上已隐约看到衍射环了。一种可能的解释是金红石TiO2颗粒有合并生长的现象，或择优取向。
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