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主题：【求助】分离乙醇、DMF、DMSO和AcEt用什么柱子？

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zpf324324

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发表于：2008/01/18 23:35:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【求助】分离乙醇、DMF、DMSO和AcEt用什么柱子？

在做的一个残留问题：乙醇、乙酸乙酯、DMF，甲笨做内标，DMSO为溶剂

目前在用AT.FFAP柱子做，虽然现在知道它不行，但是，当初，事实上这周三的时候接到要做我合成原料的残留时，我确实怀疑自己的耳朵。
结果确实事实。

哎，……
工作了，就是由不得自己啊！

做吧！

目前分离的条件：40℃（3min）→20℃/min→160℃（5min）→20℃/min→210℃

Inj 210℃
DEt 220℃
仪器：GC-14c
柱子：AT。FFAP
扫尾：不知道，只是有吧？——不知道有人用过GC-14c没有？
以下为各个溶媒与溶剂DMSO标准溶液的进样，结果显示如下，拖尾非常严重。
目前的图如下：

目前准备使用OV1701柱，准备申请购买
各位提个意见？

zpf324324@126.com
QQ:280902667

推荐答案：〓疯子哥〓回复于2008/01/19

柱子其实个人用过HP-5的，也用过AC-5的，国产的SE-5的

HP-5的分离以及分析个人觉得不错

AC-5感觉一般

SE-5的国产的柱子感觉还不错，现在我的几个样品都是用这个柱子的

补充答案：

pentdiene回复于2008/01/19

你要先了解所分析的样品组分理化性质,再选分析柱

wjm7578回复于2008/01/19

DMF 的检测限估计不好确定，样品中DMF的残留量估计很难达到要求，你用的是顶空进样吗？

diamond回复于2008/01/19

用PEG-20M可以分开这些组分，但DMSO没用过，不知道出峰在哪里，有重叠的话你可以换个溶剂。各组分在PEG-20M的出峰顺序为：乙酸乙酯、乙醇、甲苯、DMF。其中乙酸乙酯和乙醇在不分流的状态下分离度不算很好，但只要乙醇的含量不是非常的小，定量没问题。如果使用SE-30分离乙酸乙酯、乙醇、甲苯没有问题，但DMF可能会和甲苯有干扰（如果我没记错的话）。

sally98回复于2008/01/19

我做过类似的，－5的柱子应该可以分开（如HP－5和DB－5）；如果感觉在一组里面分开有困难的话，可以考虑分成两组分别测，比如乙醇、乙酸乙酯作为一组，甲苯为内标，DMF做溶剂；DMF作为一组，甲苯为内标，甲醇做溶剂。

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2008/1/19 8:16:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

疯子给你几点建议：
1.买OV-1701的柱子可能不合适，建议先用非极性的柱子做，譬如HP-5，SE-54等
2.你的分离的混合物除了，乙醇与乙酸乙酯难分其他的都很好分离的
3.你的分析条件可以优化下：60度保持1min，5度/min，升温到85度，升温速率20度/min升温到200度，INJ：200度 DET：210度
4.将你的分流全打开：全分流形式下走样，看看效果

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