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主题：【求助】5A分子筛问题

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yanghl1
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发表于：2009/08/19 21:57:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这有一台岛津14c，装有5A分子筛柱，用来分析氮气中氧气和氢气中的氮气和氧气。载气是氢气，检测器是TCD.最近进标气1（氧气0.5%，平衡气为氮气）没问题，进标气2（氧气0.3%，氮气0.5%）时氧气有时不出峰偶尔出峰响应值很小。标气没问题在另一台装有5A分子筛的色谱上进样都正常。怀疑色谱柱有问题，用处理好的5A分子筛重新装填了一根柱子，接上后到达设定条件柱温80度时进了标气2大致看了一下全部出峰响应值也不小，以为问题解决就把柱温升到150待了2个小时，完后又降到80再进标气1氧气出峰但响应值小很多，进标气2氧气又不出峰了，氮气没问题。实在搞不明白怎么回事，难道是升温搞的吗？请教各位高手帮忙解决一下，先谢了。
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2009/8/19 22:11:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanghl1 发表:
我们这有一台岛津14c，装有5A分子筛柱，用来分析氮气中氧气和氢气中的氮气和氧气。载气是氢气，检测器是TCD.最近进标气1（氧气0.5%，平衡气为氮气）没问题，进标气2（氧气0.3%，氮气0.5%）时氧气有时不出峰偶尔出峰响应值很小。标气没问题在另一台装有5A分子筛的色谱上进样都正常。怀疑色谱柱有问题，用处理好的5A分子筛重新装填了一根柱子，接上后到达设定条件柱温80度时进了标气2大致看了一下全部出峰响应值也不小，以为问题解决就把柱温升到150待了2个小时，完后又降到80再进标气1氧气出峰但响应值小很多，进标气2氧气又不出峰了，氮气没问题。实在搞不明白怎么回事，难道是升温搞的吗？请教各位高手帮忙解决一下，先谢了。


会不会是填充不均匀所致？
前期虽有中空但松紧层次较明显，抬温后，固相重新均匀分布，导致部分回形直管处分布较松，分离效能下降。
计算过柱体积与填料体积的大小吗？从中可以算出部分柱中空度。
个人观点。
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yanghl1
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2009/8/19 22:32:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才做了一个氮气样品，氧气峰面积在8000左右跟以前差不多，以前标气0.5%氧气峰面积在14000左右，刚做完样品后又进了个标气，氧气峰面积也就4000左右，真是郁闷呀。
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2009/8/19 22:45:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，程版，通过刚才做样的结果好像不是装填不匀所致，您是这方面的专家再给指点一下，采取什么措施或方法才能解决。
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happy水中月
lianlxh
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2009/8/20 8:08:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是你的仪器的问题。你的第一个柱子在什么情况下发现出了这个问题？把 你的这个柱子放到别的仪器上是什么情况？
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2009/8/20 8:57:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanghl1 发表:
谢谢，程版，通过刚才做样的结果好像不是装填不匀所致，您是这方面的专家再给指点一下，采取什么措施或方法才能解决。


先声明：咱是土造子，成不了专家，也不敢想！

言回正传：
因为我平常也测0.02%…60%的氧，也是自填的5A柱，从没发生你这样的情况，偶有偏小是可能的。
我的思路是这样的，先从分离效能上着手，看看降柱温10度之等，看进样分离情况，氧氮比值与降之前有多大变化。原则上降这么多是不该怀疑这点，但个人自我感觉不同，可以试试这招。
还有检查载压，你之叫“出鬼”，都是不起眼的小问题导致的。
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2009/8/20 9:04:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题，做常量氧是需要定期活化的，原上是一月一标，而且与分析频率和开关机有关。既然留有标定数据，情况就比较好办。
再有抬温150是正常情况，这种柱子，一般都是270，分三步：120、180、270.
每步20分钟；你的150，我认为你是在开机烘柱，是常规的，并不是活化。
上次的标定日期是什么时候？

总结地说，这方面您才是真正的专家，您 最了解你的仪器和柱子，一切都缘于“科学地”多试。
有情况希望及时说一下。
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2009/8/20 9:07:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器方面的情况也希望多讲讲，说不准也有分析方法选择错误的时候。
虽然峰面积是摆在了面前，具体参数又会如何呢？

我的仪器是14B的。
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Last edit by chengjingbao
皮皮鱼
yuen72
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2009/8/20 16:53:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
操作过程中注意TCD温度了么？
载气和标准气2的本底是什么？载气He，本底H2？
可能是你活化了分子筛，让O2和H2有了反应催化剂。也可能是TCD温度变化导致TCD灵敏度变化。
但我对你第二次分析标准气1的变化不太理解，觉得是TCD温度问题比较大。
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2009/8/20 17:58:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuen72 发表:
操作过程中注意TCD温度了么？
载气和标准气2的本底是什么？载气He，本底H2？
可能是你活化了分子筛，让O2和H2有了反应催化剂。也可能是TCD温度变化导致TCD灵敏度变化。
但我对你第二次分析标准气1的变化不太理解，觉得是TCD温度问题比较大。


这事当事者清，旁观者模糊。因为条件只有操作者最清楚。

所以，当事者说得越详细越好。

不过我平常用氩载，从未遇到这现象，而且还是突然性的。
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yanghl1
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2009/9/3 22:44:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的热心，最近很忙没顾得上来，后来又重新装了一根柱子没敢升温，就用平时的分析条件做样进标气就基本可以了。怀疑升高温度后氢气活性太高跟5A反应什么的了。
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