主题：【分享】氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量

1 范围
    本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。
    本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%,

2 方法原理
    三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。

3 试剂
    3.1 硼酸:优级纯。
    3.2 无水碳酸钠:优级纯。
    3.3 硝酸(3.00mol/L),
    3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L)
    3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。
    3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa·3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。
    3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。
    3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。

4  仪器、装置及器具
    4.1铂坩埚:30mL，带盖。
    4.2 分光光度计。
    4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃
    4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。

5  试样
    5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。
    5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。

6  分析步骤
    6.1 试料
      称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g
    6.2 测定次数
      独立地进行两次测定，取其平均值。
    6.3 空白试验
随同试料 (6.1)做空白试验
    6.4 测定
    6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。
    6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。
    6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。
    6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。
    6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。
    6.5 工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7 分析结果的计算
    按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%):

 

式中：
m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg);
m0-----试样的质量，单位为克(g);
V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL);
V0------试液的总体积，单位为毫升(mL),

8.1 重复性

    在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得:

  w(Fe2O3)  (%)  0.0087  0.0222  0.046 8

  重复性限r  (%)  0.0005  0.0003  0.001 3

8.2 允许差
      实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
                 

w(Fe2O3)      允 许 差
0.005--0.015  0.004
>0.015--0.030  0.005
>0.030--0.050  0.006
>0.060--0.100  0.010


9 质量保证与控制
      应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。