原文由 maoshi725 发表:
我命更苦,刚进单位就让做上任留下来的汞比对实验。结果现有仪器是科创海光的AFS-3100,曲线没有强制过原点的选项,只有一次拟核和二次拟核,实验室没微波消解,用的是高压罐消解。试剂倒是有优级纯的。怎么做都是平行性不好,回收率过高(一般在140%左右)。今天做了空白加标(试剂加标),目的不是测试试剂干扰,而是测试消解罐密封性!
工作曲线已经不错了。都做到截距1.7荧光,相关系数0.9993了(没强制过原点的曲线拟合选项,命苦啊!)
消化的是2空白,2空白加标(10ug/L 1mL),1+9硝酸定容到25mL。结果是空白荧光306,另一个358,空白加标是220,122(这个是按空白平均得到的),回收率是一个109%左右,一个63%左右。若按照358空白算的话,回收率分别是98.9%和53%。我的结论是空白和加标空白各有一罐密封性不好,汞损失严重。
另外,海光的这台仪器,每次做完一轮,洗针稳定后,重新测试,其他都没动,同一个样品测得的浓度能增加5%左右(样品空白按原来那轮的,没重新校正)。若是重新做样品空白的话,荧光强度能上漂20-70。仪器光电等元件引起的漂移也太大了吧?命苦啊!!!!!工作曲线浓度分别为0,0.1,0.2,0.4,0.8,2。0点是用来弥补曲线过原点的。这么低的浓度不应该引起汞的记忆效应,可排除!