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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】关于原子荧光-汞样品空白高的问题

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Insp_bc95e712
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发表于：2020/12/18 15:44:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位老师，本人在使用AFS测定样品空白时发现，样品空白（即是王水水浴后定容）比载流高了300的强度，这是偶尔会有的情况，但最近越来越频繁。相同条件下（电流15，负高压230）我进行了如下排查：

1、进空气的本底强度大概在300，然后进5%HCL，得到的强度也在300左右，再进1+1王水（1ml王水定容至10ml进样），得到的强度320左右。到这一步没有太大的问题。

2、器皿的情况，本人用50%的硝酸进行浸泡过夜，于次日用纯水洗净烘干后进行试验。

3、前处理的问题：一，本人用王水直接进样（参考第一条）;二，王水经水浴后进样，发现强度到了500多；三，不加任何东西的纯水水浴后进样，强度300左右；四，同批次的5%盐酸，5%硝酸进样，强度无太大变化。

经排查发现水浴后的王水强度变高了，一同消解的平行样结果也是参差不齐，重复性非常差，甚至一个比样品空白大，一个比样品空白小。消解的标样往往也会偏大许多（若标样不进行消解，会在正常范围）

再有就是有时候王水消解后的空白强度是比较正常的，就300、400左右。偶会会发现样品空白出现超高的现象。所以比较疑惑自己哪一步出现了问题，烦请各位指正。

参考标准：HJ 694-2014
推荐答案：wangjunyu回复于2020/12/19
按照你这个描述你的酸和试剂关系应该都不大，就是偶发出现，样品空白通过水浴以后变高了，你可以重点检查一下器皿的问题，第一就是你水浴用的试管和进样器上的试管。都需要重点排查
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qq250083771
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2020/12/18 16:06:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是汞在仪器有残留
把还原剂和载流都放上  载流当样品  多洗洗吧
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Insp_bc95e712
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2020/12/18 16:22:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
很可能是汞在仪器有残留
把还原剂和载流都放上  载流当样品  多洗洗吧
我把载流拿下，进空白，把载流放上去进载流，得出的强度都是比较正常的
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qq250083771
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2020/12/18 16:57:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_bc95e712(Insp_bc95e712) 发表:
我把载流拿下，进空白，把载流放上去进载流，得出的强度都是比较正常的
所以要把还原剂也放上    冲洗管路
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sdlzkw007
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2020/12/18 17:55:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最大的问题相对来说是试剂空白本底值偏高，建议你把用到的酸取100毫升浓缩到小于1毫升，使用超纯水定容至20毫升测试空白看看。
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wangjunyu
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2020/12/19 19:24:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你这个描述你的酸和试剂关系应该都不大，就是偶发出现，样品空白通过水浴以后变高了，你可以重点检查一下器皿的问题，第一就是你水浴用的试管和进样器上的试管。都需要重点排查
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Insp_bc95e712
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2020/12/21 8:26:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经解决了，是器皿的问题，汞的残留太厉害，通过50%的硝酸可能刚开始一段时间会除净，过一段时间净化效果就没那么好了，于是我直接用硝酸放试管里，再放进水浴里面荡洗了半个小时，做出来的空白跟载流相差不大，标样也在范围内。
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Insp_bc95e712
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2020/12/21 8:28:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
按照你这个描述你的酸和试剂关系应该都不大，就是偶发出现，样品空白通过水浴以后变高了，你可以重点检查一下器皿的问题，第一就是你水浴用的试管和进样器上的试管。都需要重点排查
是的，还是器皿污染这个方向，主要之前总觉得洗干净了，没想到还是有残留，汞还得用热硝酸荡洗才行。
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Insp_bc95e712
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2020/12/21 8:33:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位的帮助以及回复！
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Ins_9b921bc9
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2023/4/19 8:48:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insp_bc95e712(Insp_bc95e712)发表:已经解决了，是器皿的问题，汞的残留太厉害，通过50%的硝酸可能刚开始一段时间会除净，过一段时间净化效果就没那么好了，于是我直接用硝酸放试管里，再放进水浴里面荡洗了半个小时，做出来的空白跟载流相差不大，标样也在范围内。
请问水浴荡洗是什么意思？水浴的时候，在水里晃动吗？
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