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主题：关于有机肥料的消解问题

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rhizobium
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发表于：2005/01/11 19:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做有机肥料（畜禽粪便+化肥）中的重金属测定时觉得样品不太好消解，我用标准上的方法（40毫升王水+5克样品）电炉上湿消解，酸都快蒸干了还有很多样品还未消解。个人觉得若用硝酸—高氯酸消解的话决不会这样，请较有消解类似样品经验的战友，能否将你们的经验分享？
目的：消解液用原子吸收火焰法测定铬、镉、铅，火焰发射做钾，若可能再上原子荧光测定砷、汞，再上紫外可见分光光度计测定磷。请有经验的战友给介绍介绍可以一网打尽以上项目的消解方案。
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2005/1/12 0:35:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否考虑过用硝酸-HF-高氯酸消解，按理铬、镉、铅应该是没问题，温度低点，多消解一会，再赶酸
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2005/1/12 9:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
是否考虑过用硝酸-HF-高氯酸消解，按理铬、镉、铅应该是没问题，温度低点，多消解一会，再赶酸

昨天我按照标准用王水消解，结果一塌糊涂，狗屎标准！！！
今天早上我用硝酸—高氯酸消解（2克样品+25毫升混酸），放在定氮的消解管中，用消解炉消解（目前还在消解当中）。看情况还不错。
个人感觉，若样品中没有沙土等，不用加HF，否则必须用聚四氟乙烯的器皿，等于又给自己找了麻烦，还是用硝酸-高氯酸消解吧！
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2005/1/12 9:24:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先消解的看看吧如果那两个酸能消解完全的就不用家HF，如果消解不完全就的考虑了，
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rhizobium
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2005/1/12 9:28:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否在最后阶段加点双氧水，加快消解。
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2005/1/12 9:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你测定的元素我觉得应该没什么问题，不过你为什么想最后加，那不在定容之前还是要把他分解完吗
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xialibaren
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2005/1/12 10:54:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用硝酸消解，等近干时，加入高氯酸消解，样品一会就好了，很快的。我们消化的有机肥料。
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rhizobium
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2005/1/12 11:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
看你测定的元素我觉得应该没什么问题，不过你为什么想最后加，那不在定容之前还是要把他分解完吗

在分解有机物为主要成分的样品时，消解的最后阶段即使已经均匀，但里面还是有深褐色的东西，加入双氧水可以迅速消除这些东西。加入后还需加热，最后才赶酸。
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2005/1/12 11:24:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的这个差不多， 到最后一定要处理的
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rhizobium
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2005/1/12 11:54:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着消解有两个问题：
1）样品已经比较均匀了（摇晃样品液，没有肉眼可见的物质随片），但管子底部有少许沙土样的沉淀，可以不理会这些东西吗，还是需要继续消解至完全无沉淀？是否有此必要？
2）由于采用硝酸—高绿酸消解，在烧杯中用电炉赶酸若不采用猛烈方式，汞应当不会损失太厉害吧？
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2005/1/12 11:59:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.最好是有标准带着做个看看，可惜你肯定没标准带，我还是建议你还是消解完全的好，
2.这样做汞回收率肯定有问题，能不能考虑用硫酸和高锰酸钾来消解测定汞
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