主题：【求助】谁有关于岛津的GC-7AG的资料？？谢谢

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这资料有点老了

原文由 alexie 发表:
这资料有点老了

老东西才显得珍贵,哪位有这样的老仪器的资料上传分享下

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GC-7AG

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GC－7AG气相色谱仪操作规程

1  范围
本标准规定了GC－7AG气相色谱仪的使用环境要求、操作程序、常见故障的处理方法、维护和保养等要求。
本标准适用于GC－7AG气相色谱仪的使用和维护保养。
2  使用环境要求
2.1  室温为10℃～35℃，相对湿度为55%～85%。
2.2  室内不得存放易燃、易爆、强腐蚀性的物质和与实验无关的其它物质。
2.3  应无强烈的机械振动和电磁干扰。
2.4  仪器应安装在平稳而牢固的、水平的工作台上。
2.5  电缆线的插接件应紧密配合，接地良好，接地应接大地，不能用中性线代替。
3  操作程序
3.1  仪器的准备
3.1.1  气体流路的连接
3.1.1.1  氢火焰离子化检测器(FID)
3.1.1.1.1  使用的气体
    该检测器所使用的气体主要有氮气、氢气和空气。
3.1.1.1.2  毛细管柱气路的连接（以单柱的连接为例）
a)  载气的连接
将气体（用作载气的气体）连接到载气稳压阀入口处，稳压阀出口经三通分成二路，一路经三通连接到载气稳流阀，再与汽化室相连；另一路经三通、阻尼管用三通与氢气稳压阀出口相连，再连接到检测器氢气入口。
b)  燃烧气（H2）的连接
将高压气瓶的氢气连接到氢气稳压阀的入口处（用氢气作载气时将氮气连接到氢气稳压阀上），出口用三通与载气的阻尼管连接，三通出口与FID燃烧气入口连接。
c)  空气的连接
将空气入口连接到空气阀的入口处，出口连接到FID空气入口处。
3.1.1.1.3  填充柱气路的连接（以单柱的连接为例）
a)  载气的连接
将气体（用作载气的气体）连接到载气稳压阀入口处，稳压阀出口连接到载气稳流阀入口处，载气稳流阀的出口连接到汽化室入口（填充柱汽化室）。
b)  燃烧气的连接
如载气为氢气，则将氮气的高压气瓶的入口连接到氢气入口处，出口连接到FID氢气入口处；如载气为氮气，则将氢气的高压气瓶的入口连接到氢气入口处，出口连接到FID氢气入口处。
c)  空气的连接
将空气入口连接到空气阀的入口处，出口连接到FID空气入口处。
3.1.1.2  热导检测器(TCD)
3.1.1.2.1  使用的气体：热导检测器使用的气体主要为氢气。
3.1.1.2.2  先将载气连接载气稳压阀入口，稳压阀出口分成两路，分别连接到稳流阀入口，稳流阀出口分别连接到两个汽化室。

3.1.2  玻璃衬管的更换
依次取出胶垫固定器、导针附件、胶垫、金属板，再取出玻璃衬管，如玻璃衬管较脏，可更换一根干净的玻璃衬管，向衬管内加入少量的石英棉，从上往下把玻璃衬管放入汽化室，按相反的方向装好汽化室。
3.1.3  色谱柱的安装
3.1.3.1  毛细管柱的安装
    先将毛细管柱固定在固定架上，打开柱箱门，将固定架固定在柱箱内，再把毛细管两端点插入毛细管石墨箍中，并切去毛细管柱的两头一小部分，然后固定石墨箍，石墨箍尖距柱前的长度为25mm，柱后为90mm。将毛细管柱固定在汽化室和检测器，以不漏气为准，不宜拧得过紧。
3.1.3.2  填充柱的安装
3.1.3.2.1  玻璃柱(柱头进样)
    向玻璃柱两端分别依次装上螺母、垫圈、弹簧、垫片、石墨环。打开柱箱门，将玻璃柱长端插入汽化室中，将柱子向上推至为另一端和检测器柱接头相连接为止。用手轻轻旋上螺母，将柱放在正确的位置后，用扳手将两端的接头固定(不能用力过大，同时必须使两端受力均匀，否则会引起柱子破裂)，用肥皂水测试接头处不漏气为止，用一金属丝将柱子拴住，以防由于载气压力作用而使柱连接处脱开。
3.1.3.2.2  玻璃柱(衬管型)
    将玻璃衬管插入较短的一端内，并将其装入进样口，固定方式同3.1.3.2.1。
3.1.3.2.3  不锈钢色谱柱
    将不锈钢柱与不锈钢柱接头相连，中间连接处加一叠铝质柱密封垫，玻璃衬管上装上一个衬环，插入不锈钢柱接头，将不锈钢柱接头插入汽化室固定螺丝。将FID或TCD专用的不锈钢柱接头与不锈钢柱相连，连接处应加一叠铝质柱密封垫，将柱接头插入检测器中，上好固定螺丝。
3.2  气源部分
    检查空气干燥剂是否有效，旋松N2及H2高压气瓶的减压阀，旋开N2及H2高压气瓶的高压阀，然后缓慢旋紧减压阀，调节减压阀至所需的压力(载气的压力为0.7MPa)，打开空气气阀，将气相色谱仪上各气路压力阀调节至所需压力。
3.3  电源部分
    打开稳压器电源开关，待稳压器电压稳定在220V±20V时，打开气相色谱仪电源开关。
3.4  设置
3.4.1  柱温的设置
将INITAL  TEMP拨盘上拨至所需温度，℃。
3.4.2  汽化温度及FID检测器温度的设置
将INJ  TEMP拨盘上拨至所需温度，℃。
3.4.3  热导池温度的设置
将TCD  TEMP拨盘上拨至所需温度，℃。
3.4.4  极性的设置
将POLARITY拨至相应位置，选“+”即选左侧检测器，选“－”即选右侧检测器。
3.4.5  灵敏度的设置
将RANGE拨至相应的位置(FID的RANG数字越小，灵敏度越高(通常有0、1、2、3、4，常设为2)。
3.4.6  TCD桥流的设置
将CURRENT拨至所需桥流值（桥流大小与使用的载气种类和流速、检测器温度有关，应低于极限值）。
3.4.7  程序设置
3.4.7.1  初温的设置：将INITAL  TEMP拨盘上拨至所需温度，℃。
3.4.7.2  初温保持时间的设置：将INITAL  TIME拨盘上拨至所需时间，min。
3.4.7.3  升温速率的设置：将升温速率旋钮拨至所需升温速率，设置范围为0℃/min～32℃/min。
3.4.7.4  终温的设置：将FINAL  TEMP拨盘上拨至所需温度，℃。
3.4.7.5  终温保持时间的设置：将FINAL  TIME旋钮拨至较为合适的位置，min。
3.4.8  更改
将输入错误的直接重新输入。
3.5  仪器的开机
3.5.1  启动
当检查所有的准备工作完成后，再次检查载气是否到位，到位后，按下加热开关，仪器各部分开始升温。各部分温度达到设定值时，READY灯亮。
3.5.2  点火
色谱仪升温后，当检测器温度大于100℃时，即可点火。点火方式为调节空气压力为0.02MPa，氢气为0.09MPa，用点火器在检测器出口点火，听到轻微的噗噗声，点燃后调节空气、氢气为规定值。用金属物质放在检测器出口一会儿，取出金属物观察，若出口有水蒸汽即表明火已点燃。调节N2∶H2∶空气=1∶(1～1.5)∶10。
3.5.3  调零
旋动调零旋钮，调节基线位置，观察仪器的基线，等待基线的稳定。
3.5.4  监控
把监控拨码拨至所需监控项目处，显示屏显示该监测实际温度。
3.6  试验操作
3.6.1  样品的制备
按试验方法的要求制备试验样品。
3.6.2  试验过程
当基线平稳后，检测仪器的斜率，若斜率太大应检查仪器是否处于正常，用微量注射器抽取适量的试样溶液，顶空进样。启动色谱仪和数据处理仪的启动键（如不使用程序升温，直接启动数据处理仪START），当试样出峰完后，停止记录色谱图，并由数据处理仪计算各组分结果。

3.7  关机
3.7.1  试验完后，应先将柱箱温度升高至一定温度(不能超过色谱柱最高使用温度)，同时向色谱柱中注入适量的溶剂冲洗色谱柱，继续老化，老化时间不得低于30min。
3.7.2  色谱柱老化完后，开始关机。关机方法为：打开柱箱门降温，柱温降至100℃以下时，可以关色谱仪电源及稳压器电源，然后关空气、氢气，最后关氮气。
3.7.3  试验结束后，应对试验所用的器皿及注射器清洁干净。
4  常见故障的现象、原因及处理方法(见表1)
表1  常见故障的现象、原因及处理方法
序号    常见故障的现象    原  因    处理方法
1    使用中的常见故障的现象、原因及处理方法
1.1    电源系统不启动，
指示灯不亮    a) AC 100V不供电    由电器维修人员处理或用测
试器检查
        b) 保险丝烧坏   
        c) 电源开关有问题   
1.2    加热器开关失灵    加电器开关有问题    由电器维修人员处理或用测
试器检查
1.3    各部分温度不能升温    a) 加热器断路    由电器维修人员处理或用测
试器检查
        b) 热敏元件断路    异常温度信号出现，并有蜂鸣声，断开终端用测试器检查
        c) 由于热电偶过热，保护器起作用    用终端的LED检查保护的使用
        d) 电源输出故障    由电器维修人员处理或用测
试器检查
        e) 温度控制电路有故障    由电器维修人员维修或更换
1.4    各部分温度不稳定    a) 热感元件有毛病    断开终端，用测试器检查
        b) 触发二极管出故障    由电器维修人员用示波器检查
维修或更换
        c) 温度控制电路有毛病   
1.5    设定值与测试值
之间有差异    a) 热感元件出故障    断开终端用测试器检查
        b) 基件出故障    调零、修理或更换

表1(续)
序号    常见故障的现象    原  因    处理方法
2    TCD的故障现象、原因和处理方法
2.1    无电流通过    a)  桥流设为O    设置桥流
        b)  CURRENT OVER 灯亮    由电器维修人员查找原因，重新设定电流
        c)  TCD热丝烧坏    从接口拆下TCD接线，用测试器检测
        d)  TCD控制器毛病    维修或更换
2.2    不出峰    a)  载气气路不通    检查TCD VENT
        b)  漏气    做载气检测试验
        c)  仪表偏转超过满量程    零点调节
        d)  灵敏度太低    检查电流值与样品的量
        e)  数据处理器出现故障    短路输入信号，检查操作错误
2.3    基线不稳    a)  供给的电压波动    用测试器或示波器检查
        b)  数据处理器出现故障    短路输入信号，检查操作错误
        c)  信号接头接触不良    振动信号接头
        d)  漏气    做检漏试验
        e)  检测器污染    清洗检测器
        g)  柱污染    老化或更换色谱柱
        h)  汽化室污染    清洗汽化室
        i)  载气不纯    更换载气
        J) TCD控制器故障    由电器维修人员维修或更换
2.4    出现噪音    a)  电源噪音    更换电源或加滤波装置
        b)  数据处理器故障    短路输入信号，并检查操作错误
        c)  灵敏度太高    检查电流值及样品量
        d)  零点调节故障    更换
        e)  TCD热丝污染    净化或更换TCD元件
2.5    峰变宽    a)  载气流速低    增大流速
        b)  柱温低    升高温度
        c)  出现死体积    检查柱接头
        d)  柱变质    老化或更换色谱柱
        e)  柱选择错误    更换色谱柱
        b)  柱温高    降低柱温
        c)  柱变质    老化或更换色谱柱
        d)  柱选择错误    更换色谱柱
2.7    峰拖尾    a)  玻璃衬垫损坏    更换衬垫
        b)  进样量太多    减少进样量
        c)  柱选择错误    更换色谱柱
        d)  汽化室污染    清洗汽化室
2.8    出现反常峰    a)  TCD元件故障    更换TCD元件
        b)  先出峰    老化色谱柱
        c)  样品分解    检查分析条件和样品的准备方法
        d)  玻璃衬垫污染    清洗衬垫和汽化室
        e)  进样橡皮阀损坏    更  换

表1(续)
序号    常见故障的现象    原  因    处理方法
3    FID故障现象、原因及处理方法
3.1    FID未点燃或火焰熄灭    a)  载气、氢气和空气流量不适    重新调节气压
        b)  检测器温度太低    升高温度
        c)  喷嘴堵塞    清洗或更换
3.2    不出峰    a)  火焰熄灭    按3.1检查和处理
        b)  喷头无高压    用测试器检查
        c)  漏气    漏气检查并设法堵漏
        d)  满量程偏移    旋转零点调节旋钮检查
        e)  灵敏度太低    检查灵敏度的范围与样品量
        f)  样品吸收    重新确定试验方案，检查分析条件
3.3    基线不稳    a)  电源电压波动    用测试器检查
        b)  信号电缆没接上    振动信号电缆
        c)  漏气    漏气试验检查，并设法堵漏
        d)  管路污染    更换
        e)  柱污染    老化或更换色谱柱
        f)  汽化室污染    清洗汽化室
        g)  载气不纯    更换载气
        h)  流量控制器故障    更换流量控制器
        i)  FID控制器故障    更换或维修
3.4
    峰变宽    a)  载气流速低    增大流速
        b)  柱温低    升高柱温
        c)  柱变质    老化或更换色谱柱
        d)  柱选择错误    更换色谱柱
3.5    峰变尖    a)  载气流速快    降低流速
        b)  柱温高    降低柱温
        c)  柱变质    老化或更换色谱柱
        d)  柱选择错误    更换色谱柱
3.6    峰拖尾    a)  玻璃衬管损坏    更换衬管
        b)  进样量太多    减少进样量
        c)  柱选择错误    更换色谱柱
        d)  汽化室污染    清洗汽化室
3.7    出现反常峰    a)  进样隔膜出现鬼峰    老化进样胶垫
        b)  先出峰    老化色谱柱
        c)  样品分解（或变化）    检查分析条件及样品制备方法
        d)  玻璃衬管污染    清洗衬管和汽化室


5  维护和保养
5.1  定期对仪器内、外部进行清洁，确保仪器处于良好的运行状态；仪器外部有污垢，可用少量牙膏除去仪器面板上的污垢，再用湿抹布擦拭。
5.2  定期清洁仪器电路的灰尘，确保仪器的正常使用。
5.3  定期清洗汽化室和检测器及相应部件，以确保试验结果的正确性。
5.4  仪器使用的气体要注意泄漏，定期检查泄漏情况，使用TCD时应将氢气导至室外，以确保试验过程的安全性。
5.5  如遇雷雨天气应及时关闭气相色谱仪及其配套设施电源。
5.6  色谱仪未用时，应关闭柱箱门，以保证色谱柱不遭受到损坏。