实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043243今日发帖：16 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：样品消解后赶酸出现絮状沉淀

浏览0 回复37 电梯直达
相关阅读
sabrina0618
sabrina0618
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/2/19 17:49:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品是含两个苯环的含氮有机碱性化合物，固体，我试过直接拿5%硝酸溶解，没有问题，非常好溶，可是上机后测几乎什么元素都小于检出限。估计是有机物太多的问题。
可是后来我用3毫升的浓硝酸加一毫升的高氯酸消解，在稀释到十毫升，这样的酸度上机测试已经太高了，如果还是酸度太低的话，这个方法我觉得就有点问题了，不知道高手们一般对有机化合物怎么处理的阿？谢谢了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tzl75
tzl75
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/2/19 18:19:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人观点啊，如果是含有机物的话我觉得是不是从火焰上能观察到有点变化（因为是含C H的），因为以前我也作过用萃取分离的，本身是萃取完后要不液体蒸的浓缩，这样有机物旧挥发了，但是我专门没有蒸的挥发，而是直接测定，发现等离子体火焰有明显变化。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
creek
creek
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/2/21 10:46:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沉淀我分析也是酸度太低造成的。
怪不得我那么多负值，看来是正常的，你用标准加入法做吧，至少不会出现负值。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
renzhihai
renzhihai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2005/2/21 15:10:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我作铁矿石的时出现过相同的问题，酸度太低
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunxia1983
wangjunxia1983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/23 16:38:37 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 creek 发表:
我把样品拿到外单位用微波消解，光用了5ml的硝酸，消解的很好，赶了酸，冷了也没有沉淀，估计是常压消解还是不彻底吧。
我用的是安东帕公司的微波消解仪器但是消解完赶酸以后出现沉淀，加热后出现白色沉淀定容以后就是絮状沉淀，我的消解试剂用的是6毫升硝酸，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
rock-s
rock-s
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/5 17:38:37 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做金属样品也遇到这样的情况
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kikiaa
kikiaa
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/5 17:56:27 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计样品是含硅
你赶酸时候要控制温度,过热硅会释出
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ROCK-S
ROCK-S
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/18 14:03:35 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在情况解决了没有？我也想知道具体的结果。。。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
elixirqin
elixirqin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/18 16:13:30 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得有可能是硅含量较高吧
加HF看看效果如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fricken
fricken
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/18 17:36:01 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅，铝，锡等过度元素造成，
不加水，冷却照样絮凝。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 样品消解后赶酸出现絮状沉淀
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁