【讨论】请问大家用ICP-MS测As或者Hg都用了什么方法啊？

kiwi-kids

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2008/3/25 8:37:31 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xue1bo 发表:
水中的As Hg使用ICPMS直接测定没有问题的,也不需要校正，测汞需要加金溶液清洗。

当然如果是污水或者有机质很高的水还要附加消解过程

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chauchylan

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2008/3/25 11:08:01 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 reiko_yh 发表:
由于水中含量低，所以先用有机物萃取的，文献上一般是用醇稀释过后进样，但是我觉得还是会有C沉积在锥上吧
不知道改变载气可行吗，Ar中混氧气

氧的浓度要合适...

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kiwi-kids

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2008/3/28 16:52:51 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chauchylan 发表:
原文由 reiko_yh 发表:
由于水中含量低，所以先用有机物萃取的，文献上一般是用醇稀释过后进样，但是我觉得还是会有C沉积在锥上吧
不知道改变载气可行吗，Ar中混氧气

氧的浓度要合适...

有些人采用Ar气中加入甲烷，增加ICP温度，As Se这样的元素灵敏度增加

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chauchylan

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2008/3/29 11:06:55 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于有机物通常情况下是混入适当浓度的氧气,使C粒转化成CO2气体...

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violetkeeper

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2008/6/3 17:58:13 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我今天在做As和Hg的时候，因为标准溶液的最高浓度仅为10ppb，所以Hg很快就清洗干净了；令人困惑的是，As始终保持在比空白（0.4ppb）稍高的水平（0.5-0.7ppb），且有增大的趋势。怀疑有累加效应，却未见报道。排除锥口污染的可能。我已更换了泵管，明天再看看是否是泵管的老化带来的不稳定。诸位大侠们请多多发言！

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lizhongxi8

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2008/6/4 9:09:49 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能否直接测定水样中的As、Hg主要是看你仪器的配置，所以不要绝对说测定结果没有问题；
（1）当你仪器没有配碰撞池及其类似的消除多原子离子干扰的装置时，测定As时有严重的多原子离子干扰。这时直接测定As比较困难；
（2）Hg测定时有严重的记忆效应，用Au溶液主要为了形成汞齐以消除记忆效应，但并不能直接改善ICP-MS对Hg测定的分析性能（灵敏度、检出限等）；
因此若你的ICP-MS配置不足时，用其直接测定水样中的低含量As和Hg分析结果偏差较大，特别是As的结果可能为错误结果。

解决的办法：
（1）在ICP-MS上联用一个氢化物发生器，用HG/CV-ICP-MS测定，可显著提高测定的灵敏度和降低基体元素的干扰；
（2）Hg可选用硫脲树脂等螯合树脂（很多）分离富集后测定；
（3）As可选用La（OH）3共沉淀富集后，ICP-MS测定；
总之，很多富集方法均可使用，有大量相关的文献，但最好不要用有机物萃取的方法，有机物直接进样用ICP-MS测定不理想，要用仪器专用附件有机包。

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