实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042230今日发帖：9 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】[求助]氢化物发生-原子荧光光谱法测砷，样品测定

浏览0 回复10 电梯直达
Jake.K
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/03/19 13:17:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了紫菜的样品，荧光痔很高，差不多2万，才1g样品，不过是粉碎了的，粉碎了的样品跟没粉碎的样品（买回来哄干就直接称量）差别会不会很大啊？？  因为样品粉碎后总质量也小了！
至于消解方面，不那么熟悉，第一次做；我想问一下，硝酸烟冒完了，会有白烟冒出，但是高氯酸和硫酸都是白烟，怎么区分哪个是高氯酸的哪个是硫酸的啊？？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
活到九十 学到一百
wangboxzzjs
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/3/19 13:23:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸：最高沸点338C，强酸性，强脱水能力，可以溶解有机物，在催化剂作用下测定生物样品中的氮由于起沸点比较高，因此也用于分析过程中的赶酸，也可以和其他酸混合进行样品消解。碱土金属、铅的硫酸盐在通常情况下不溶于水。
  高氯酸：最高沸点203C（含高氯酸72%），是最强的酸，强氧化剂，热的农高氯酸也是强性脱水剂，其盐几乎都能溶于水，适合含脂肪或碳类样品的消解，也可以和其他酸混合进行生物样品消解。不过在消解过程要注意与有机物接触可能会发生爆炸。
  因此第一次冒的白烟是高氯酸，快结束时时硫酸的烟。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
自由自在
suosi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/3/21 11:42:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫菜含砷量本身就很高，所以要少称样，一般海产品要求无机砷，不知道你做的是哪种，一般消解我们都用粉碎过的样品
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Jake.K
jake834208
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/3/21 18:39:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suosi 发表:
紫菜含砷量本身就很高，所以要少称样，一般海产品要求无机砷，不知道你做的是哪种，一般消解我们都用粉碎过的样品


我要 先测总砷，再砷无机砷
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
aiwenbupt
aiwenbupt
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/3/21 19:38:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jake834208 发表:
原文由 suosi 发表:
紫菜含砷量本身就很高，所以要少称样，一般海产品要求无机砷，不知道你做的是哪种，一般消解我们都用粉碎过的样品


我要 先测总砷，再砷无机砷


你这样先测高样，不会污染？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
渔长老
hg88116
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/3/21 20:27:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
硫酸：最高沸点338C，强酸性，强脱水能力，可以溶解有机物，在催化剂作用下测定生物样品中的氮由于起沸点比较高，因此也用于分析过程中的赶酸，也可以和其他酸混合进行样品消解。碱土金属、铅的硫酸盐在通常情况下不溶于水。
  高氯酸：最高沸点203C（含高氯酸72%），是最强的酸，强氧化剂，热的农高氯酸也是强性脱水剂，其盐几乎都能溶于水，适合含脂肪或碳类样品的消解，也可以和其他酸混合进行生物样品消解。不过在消解过程要注意与有机物接触可能会发生爆炸。
  因此第一次冒的白烟是高氯酸，快结束时时硫酸的烟。

正解，先加硝酸、硫酸消解到一定程度，再加入高氯酸，以利安全消解。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Jake.K
jake834208
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/3/21 23:45:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

你这样先测高样，不会污染？


不是，我是说先测定砷总量，然后再作形态分析
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
aiwenbupt
aiwenbupt
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/3/22 12:40:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jake834208 发表:

你这样先测高样，不会污染？



不是，我是说先测定砷总量，然后再作形态分析

哦，荧光能做形态分析？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Jake.K
jake834208
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/3/22 23:40:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，荧光能做形态分析？


具体的是不可以啦，不过我只是做有机和无机砷各有多少，就两个大的范围
又或者是三价砷和五价砷的分别含量
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by jake834208
qxg197564
qxg197564
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/3/23 22:09:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据我的经验,硫酸的白烟要浓一些,白一些,高氯酸的烟要淡一些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
footballfans
footballfans
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/1 16:16:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般消化先是硝酸白烟出现，然后是高氯酸，当你的电加热板温度为300C左右，高氯酸白烟会比较明显和连续（有点象烟囱的感觉），最后会是硫酸的白烟（相对高氯酸来说颜色较淡），而且一般消化温度不会太高，硫酸的白烟基本在烧杯或锥瓶里面萦绕，不会连续向外冒。
另外，由于海产品里的砷的主要形式是有机砷（多以砷甜菜碱形式出现），所以消化时要求要加入适量硫酸破坏有机砷。如果前处理细节没有处理好，会使到回收率降低。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】[求助]氢化物发生-原子荧光光谱法测砷，样品测定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁