主题：【求助】做总磷时,若水样是酸性的如何调PH值.具体步骤!

原文由 doxw0323 发表:
用氢氧化钠溶液调节到pH略〉7，做总磷还是比较好做的，容易被氧化，碱性的过硫酸钾的氧化性更强。

一般的氧化剂在我的映像中，pH越低，氧化性越强，过硫酸钾的氧化能力跟pH值得关系？ 请教中

原文由 zmxorhhxa 发表:
准备１mol/l的NaOH和HCL　水样中加酚酞　滴加NaOH至粉红色　然后加滴加HCL溶液使红色褪去就行了　如有必要　还可以降低HCL的浓度　我们从２０００年做起到现在效果很好

同意这个观点

在调制过程中用PH计测控酸度。以免过量。

原文由 guye_jlu 发表:
我按照你说的试了一下,调PH没有什么问题,可是总磷做出来特别高,都超过1了!请问你们有类似问题吗?

这很简单，就是你的总磷含量太高，少取水样，用蒸馏水适当稀释，用1mol/L氢氧化钠调到微红（酚酞作指示剂），再用0.1mol/L盐酸调到正好无色。定容到25ML，加过硫酸钾再去消解。空白用蒸馏水，相同处理。

不用调，我们一般都不调。

酚酞：10mg/L 0.5g酚酞溶于 50mL 95%乙醇里
NaoH:1moL/L  40gNaoH -1000mL水
NaoH:6mol/L  240gNaoH-1000mL水
H2SO4:c(1/2H2SO4)=1mol/L :27浓H2SO4--973mL水
先滴一滴酚酞，。。。。如楼上所述。
样品吸光度＞1，减少取样量。如10mL或更少。

其实用酚酞调pH值是比较方便，但是有一个问题，我之前用酚酞调了很长时间了，每次都发现水样消解完后会有浑浊沉淀，这些沉淀会影响测定结果，使测定值增大，同时会导致测定平行样不好做，所以我现在都是凭之前调pH的经验，不加酚酞，大概加入适量氢氧化钠溶液，目前我是加入1滴百分之三十的氢氧化钠。

原文由 doxw0323 发表:
用氢氧化钠溶液调节到pH略〉7，做总磷还是比较好做的，容易被氧化，碱性的过硫酸钾的氧化性更强。

按分析方法说的是将水样调至中性，虽然说碱性过硫酸钾的氧化性更强，但是为什么在国标里面总氮用的是碱性过硫酸钾，而总磷用的不是碱性过硫酸钾，所以我觉得这两个还是有区别，在总磷中可能也不是碱性过硫酸钾的氧化效果更好

1.测总磷和总氮条件是有区别的。测总磷时，需要在中性条件下，用过硫酸钾使样品消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐，所以如果用硫酸保存样品，最后要跳至中性。测总氮时，过硫酸钾需要在碱性条件下促使分解过程完全。两者条件不一样。
  2.再来说做总磷的事情，有过硫酸钾消解和硝酸-高氯酸消解两种方法，  但是我个人建议用过硫酸钾消解，主要原因是：
（1）操作过程简单，消解过程简单，不需要太多步骤，用布包好扎紧后放在高压灭菌锅里面就可以了，就和无机里面用微波消解仪消解塑料样品一样，节省你的时间和精力
（2）不容易引进污染，
  我以前用硝酸-高氯酸消解测总磷，最后要调PH值，结果最后空白都显示蓝色了，整个试验很失败，一方面是试剂的问题，一方面是玻璃器皿的洁净度的问题
所以，如果您在测总磷的时候，如果实验室有高压灭菌锅，最好用过硫酸钾消解法，但是特别注意的是，具塞磨口刻度管（或者比色管）密封性一定要好，另外一定要包扎好，这个要求也特别适用于消解总氮（我做CNAS现场评审时做过，用多种方法也验证过，包括微波密闭消解法）。如果您的条件有限，只能用硝酸-高氯酸消解法的话，那一定要注意：玻璃器皿一定要用酸浸泡，另外所用的硝酸，高氯酸，最好用优级纯的，很多试剂会带入磷的污染。
3.用过硫酸钾消解法测总磷，若用水保存水样，需要先调至中性。我建议用浓度稀点的氢氧化钠直接调，不要用酚酞做显色剂，直接慢慢滴加，用PH计来测PH值最后显示为中性值，或者您在样品保存时，不加任何试剂，直接保持在冰箱里就可以了
4.测总氮时，上面也讲过，具塞磨口刻度管（或者比色管）密封性一定要好，另外一定要包扎好，不然氮就会有很大的损失，另外，如果条件可以的话，也可以用微波密闭消解法，时间短，回收率高，操作简单。当时做现场审核的那天，我晚上加班到三点第二天又要继续做，就为了做总氮这一个项目，采用了多种方法，排除了环境样时氨氮的可能，终于知道原因了，后来做的结果还是很准，终于通过了。
以上四点是自己做实验的体会，希望对大家可以作为一点参考。互相交流一下

原文由 christ28930456 发表:
1.测总磷和总氮条件是有区别的。测总磷时，需要在中性条件下，用过硫酸钾使样品消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐，所以如果用硫酸保存样品，最后要跳至中性。测总氮时，过硫酸钾需要在碱性条件下促使分解过程完全。两者条件不一样。
  2.再来说做总磷的事情，有过硫酸钾消解和硝酸-高氯酸消解两种方法，  但是我个人建议用过硫酸钾消解，主要原因是：
（1）操作过程简单，消解过程简单，不需要太多步骤，用布包好扎紧后放在高压灭菌锅里面就可以了，就和无机里面用微波消解仪消解塑料样品一样，节省你的时间和精力
（2）不容易引进污染，
  我以前用硝酸-高氯酸消解测总磷，最后要调PH值，结果最后空白都显示蓝色了，整个试验很失败，一方面是试剂的问题，一方面是玻璃器皿的洁净度的问题
所以，如果您在测总磷的时候，如果实验室有高压灭菌锅，最好用过硫酸钾消解法，但是特别注意的是，具塞磨口刻度管（或者比色管）密封性一定要好，另外一定要包扎好，这个要求也特别适用于消解总氮（我做CNAS现场评审时做过，用多种方法也验证过，包括微波密闭消解法）。如果您的条件有限，只能用硝酸-高氯酸消解法的话，那一定要注意：玻璃器皿一定要用酸浸泡，另外所用的硝酸，高氯酸，最好用优级纯的，很多试剂会带入磷的污染。
3.用过硫酸钾消解法测总磷，若用水保存水样，需要先调至中性。我建议用浓度稀点的氢氧化钠直接调，不要用酚酞做显色剂，直接慢慢滴加，用PH计来测PH值最后显示为中性值，或者您在样品保存时，不加任何试剂，直接保持在冰箱里就可以了
4.测总氮时，上面也讲过，具塞磨口刻度管（或者比色管）密封性一定要好，另外一定要包扎好，不然氮就会有很大的损失，另外，如果条件可以的话，也可以用微波密闭消解法，时间短，回收率高，操作简单。当时做现场审核的那天，我晚上加班到三点第二天又要继续做，就为了做总氮这一个项目，采用了多种方法，排除了环境样时氨氮的可能，终于知道原因了，后来做的结果还是很准，终于通过了。
以上四点是自己做实验的体会，希望对大家可以作为一点参考。互相交流一下

有点不太明白，测总磷为什么还要调节PH，应该不用调节的啊。钼酸铵比色法应该是在酸性条件下比色的。