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主题：【求助】活性炭吸附-石墨炉测量金

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发表于：2008/03/28 18:26:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近要用活性炭吸附金，用Z-5000石墨炉测定来标定标样值，现在用的方法是10%的王水介质，升温程序用的是以硫脲为介质做的升温程序，发现在测定过程中，石墨炉的标准曲线很难测好，相关系数不好，而且吸光值也比原来的低？测定样品时也很不稳定。不知道大家有什么好的办法？是不是石墨不能测酸性介质的样品。
要求1，用活性炭吸附。
    2，用石墨炉测定。
推荐答案：唐伯猫点蚊香回复于2008/04/02
硫脲最终浓度为0.5%,标准系列和样品一致,标准系列可直接配置不要吸附.
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2008/3/30 8:40:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 albert800922 发表:
最近要用活性炭吸附金，用Z-5000石墨炉测定来标定标样值，现在用的方法是10%的王水介质，升温程序用的是以做的升温程序，发现在测定过程中，石墨炉的标准曲线很难测好，相关系数不好，而且吸光值也比原来的低？测定样品时也很不稳定。不知道大家有什么好的办法？是不是石墨不能测酸性介质的样品。
要求1，用活性炭吸附。
    2，用石墨炉测定。

石墨炉在酸性介质,灵敏度下降不少,最好样品转换为硫脲介质.我们现在用泡沫塑料吸附,硫脲解脱,石墨测定,效果很好.标样定值时,采用活性炭吸附,灰化,转换为硫脲.
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金水楼台先得月
albert800922
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2008/3/30 23:10:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
原文由 albert800922 发表:
最近要用活性炭吸附金，用Z-5000石墨炉测定来标定标样值，现在用的方法是10%的王水介质，升温程序用的是以做的升温程序，发现在测定过程中，石墨炉的标准曲线很难测好，相关系数不好，而且吸光值也比原来的低？测定样品时也很不稳定。不知道大家有什么好的办法？是不是石墨不能测酸性介质的样品。
要求1，用活性炭吸附。
    2，用石墨炉测定。

石墨炉在酸性介质,灵敏度下降不少,最好样品转换为硫脲介质.我们现在用泡沫塑料吸附,硫脲解脱,石墨测定,效果很好.标样定值时,采用活性炭吸附,灰化,转换为硫脲.


请问如何转换成硫脲介，能把你的方法说的详细点吗。
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唐伯猫点蚊香
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2008/3/31 7:36:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水浴蒸干,加硫脲浸取.
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2008/3/31 12:34:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加多大浓度的硫脲？加多少毫升？能把你的方法详细点发给我吗？
发到邮箱也行。。axj800922@sohu.com
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2008/3/31 14:21:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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金水楼台先得月
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2008/3/31 22:15:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:

石墨炉测量金
已发.


这没用到活性碳吸附。标样定值要求用活性碳吸附，，而且你说的用王水水浴蒸干后，再用硫脲浸取，大概要多少时间？是标准方法吗或者能溯源吗？
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2008/4/1 7:48:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是标准方法,蒸干后,5毫升1%硫脲水浴30分钟,移入10毫升比色管.
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2008/4/1 12:23:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
不是标准方法,蒸干后,5毫升1%硫脲水浴30分钟,移入10毫升比色管.

那你是根据什么方法呢？一般一种方法要应用生产是要溯源的？
定容你用什么定容？直接用蒸馏水吗。还是用硫脲？
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唐伯猫点蚊香
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2008/4/1 12:32:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以朔源的用国家标准物质微金的标样,用纯水定容.最后硫脲浓度和标准一致.已经做过3万多的样品.
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Last edit by jiangyunjun3
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albert800922
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2008/4/1 12:46:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
可以朔源的用国家标准物质微金的标样,用纯水定容.最后硫脲浓度和标准一致.已经做过3万多的样品.


标准是用多大浓度的硫脲？标准系列是直接用标准溶液配还是用管理样随同样品一样配，最后样品的硫脲的浓度又是多大？
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