主题:【求助】国家标准样黄鱼的消解问题

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ncpliu
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我用MILESTONE的敞开式微波消解仪消解国家标准物质黄鱼,称取的黄鱼样品为0.5g,初始加酸30ml,消解的过程中又加了15ml左右的酸,消解完成后发现溶液浑浊。于是又重新消解了一次,发现还是浑浊!请问大概是什么原因?酸不够吗?总共有加了60ml以上的酸了阿!
另外在消解的过程中还发现一个问题,就是空白样溶液的量变化很小,而黄鱼样的体积变化很大,里面的酸很快就没有了。请问这样正常吗?
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smelly cat
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反应后酸大量减少(比空白少)是正常的,但是出现浑浊应该是消解不完全,你试着增加消解的时间
唐伯猫点蚊香
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原文由 ncpliu 发表:
我用MILESTONE的敞开式微波消解仪消解国家标准物质黄鱼,称取的黄鱼样品为0.5g,初始加酸30ml,消解的过程中又加了15ml左右的酸,消解完成后发现溶液浑浊。于是又重新消解了一次,发现还是浑浊!请问大概是什么原因?酸不够吗?总共有加了60ml以上的酸了阿!
另外在消解的过程中还发现一个问题,就是空白样溶液的量变化很小,而黄鱼样的体积变化很大,里面的酸很快就没有了。请问这样正常吗?

我参加过国家标准物质黄鱼粉的定值,可能是消化不完全,加酸后,最好放置过夜.
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