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主题：【求助】色谱峰出杈如何解决

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markss557
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发表于：2008/04/15 16:40:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我分析正丁醇,用FID,丁醇峰顶部分了好几个杈子,请高手帮忙分析一下,如何解决.
我先谢谢各位!
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2008/4/15 19:21:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
类似的样品我没做过，但这样的峰见过。通常我判断是柱子有流失现象且有干扰。可通过老化柱子、降低柱温、减小载气压力试试。主要是为了提高柱子的分离效率。
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ccz850213
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2008/4/15 19:47:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意一楼的意见．
先排除仪器的原因，再排除柱子的原因，其次从方法优化角度去考虑．
有问题再交流．
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danboningjing01
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2008/4/15 20:19:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少进样量试试可能柱效差了.分离能力下降了.
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Last edit by danboningjing01
markss557
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2008/4/16 10:24:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家!
我的固定相为聚乙二醇20000,柱温120度,聚乙二醇20000的最高温度190度,会不会产生柱效流失?我的进样量为0.2微升,再减少进样量,结果会不会偏差增加?
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/4/16 11:26:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是直接进的正丁醇样品还是经过处理的？如果处理过请将处理方法描述一下！
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chengjingbao
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2008/4/16 11:57:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 markss557 发表:
谢谢大家!
我的固定相为聚乙二醇20000,柱温120度,聚乙二醇20000的最高温度190度,会不会产生柱效流失?我的进样量为0.2微升,再减少进样量,结果会不会偏差增加?

这不是进样量引起的，所以进样量可不改变。其它条件改后试试，改什么，前文已经说过。祝好运！
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markss557
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2008/4/16 16:24:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我把柱温降到90度,做出图谱又有新问题,麻烦大家再帮分析一下.晚上我再老化一下柱子.
多谢!
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huangza
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2008/4/16 16:30:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是样品不纯的原因,或者载气净化不够
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/4/16 17:02:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇峰出峰太晚，再提高柱温，调节载气流速，控制乙醇在1--2分钟出峰。
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xiaoxueer
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2008/4/16 22:13:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除柱效低的原因后，把分流调大一些吧，我看是样品过载的问题，纯溶剂就容易出现这种问题，我们部门做原料分析的通常进纯溶剂时要么用另一没有干扰的溶剂稀释后进，要么就进空针，你要是不想稀释又用的自动进样器不能进空针不妨把要进的溶剂放在洗针的位置，样品瓶位置放一空瓶。
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