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主题：【求助】急！样品中乙酸残留的测定

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xiaosha
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发表于：2009/08/27 16:56:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了一个样品，要求测定样品中的乙酸残留量，试了好多柱子，最后选定了DB-1701的中等极性的柱子，可新的问题有出来，乙酸的响应值很低，大概的检测限有将近1500ppm了，哪位大侠有方法能提高乙酸的检测限吗。谢谢！！！！！！

谢谢，给位大侠的帮忙，还有我们要求是做痕量检测的，有时有几百ppm，也几十个ppm的，且同时还要做乙醇和乙酸乙酯。原来是用直接进样做的，但样品量太大了，经常将仪器的分流出口堵住，现在希望通过顶空做改善一下。本人试过极性柱WAX的但乙醇和乙酸乙酯就份不开了。
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yimufu
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2009/8/27 17:37:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaosha 发表:
最近做了一个样品，要求测定样品中的乙酸残留量，试了好多柱子，最后选定了DB-1701的中等极性的柱子，可新的问题有出来，乙酸的响应值很低，大概的检测限有将近1500ppm了，哪位大侠有方法能提高乙酸的检测限吗。谢谢！！！！！！

可参考文献，不过还有人用离子色谱做，据说效果不错。如需要我给你找找。
毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中乙醇、醋酸和甲苯残留量[/url]
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毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中乙醇、醋酸和甲苯残留量
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阿宝
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2009/8/27 18:11:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸在FID上的响应会比较差，楼主可以考虑对乙酸衍生化，比如酯化试试！
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diamond
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2009/8/27 20:18:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用FFAP，没有的话用PEG也行，相应的确不大，但做到0.1%还是可以的。
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家有田
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2009/8/27 22:05:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以考虑吧样品前处理一下，用顶空比较好解决。
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symmacros
jimzhu
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2009/8/27 23:26:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正向大家所讲乙酸的响应底，约为一般的1/3左右。直接进样用极性柱子FFAP或Wax柱分离较好。到可以做大约100ppm或更低（与进样量和分流比有关）。也可以甲酯化来做，但须衍生化过程。
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xiaosha
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2009/9/2 12:28:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是痕量检测，浓度只有几百个ppm可一用衍生化做吗？，谢谢
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diamond
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2009/9/3 20:07:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以直接做，不用衍生化。
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lgl19821029
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2009/9/3 22:50:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和一般的残溶一样的，有什么不一样的啊？
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