主题：【原创】玉米中甲胺磷的GC/MS检测

原文由 ynsfeed 发表:

原文由 iamliutingting 发表:
我没有用GC-MS，用的是GC-FPD，柱子是HP-INNOMAX柱，效果不错，如果配制基质标样，10PPB峰形就很好，衬管的型号我没有注意过，我只知道我们这里的衬管有两种，分流和不分流两种，具体的型号我不知道，明天看看可以告诉你。

谢谢你，另外能说一下峰面积吗

原文由 ynsfeed 发表:
    今天做了一试验，结论：C18固相萃取小柱不能吸附甲胺磷，能完全用极性溶剂洗脱下来。试验过程：先用丙酮淋洗C18小柱，把标样甲胺磷（丙酮为溶剂）过C18，收集滤液A，最后又用丙酮洗脱，收集滤液B，把滤液A、B浓缩后定容，上机，回收率在98-100%，说明我们可以用C18去除玉米提取液中的部分杂质，但我现在不知道C18能吸附什么东西，而用丙酮洗脱不了，请大家帮个忙，告诉我一下，谢谢大家了。
欧盟农药残留分析的质量控制程序

原文由 pingguwu 发表:

不过GPC应该也行，只是上CARB/NH2柱的样品量不能太大。过不过GPC在GC/FPD都几乎没有干扰峰的，在GC/MS杂质的干扰情况倒没比较过，下次有时间比较一下。

原文由 pingguwu 发表:

炭黑/氨基复合柱我们也用于做茶叶中的甲胺磷测定的精华，主要除色素用。我们用杭州福裕科技有限公司的小柱，用丙酮-二氯甲烷作洗脱液，回收率没问题的，80%以上。

原文由 hubeizhen 发表:

原文由 pingguwu 发表:

不过GPC应该也行，只是上CARB/NH2柱的样品量不能太大。过不过GPC在GC/FPD都几乎没有干扰峰的，在GC/MS杂质的干扰情况倒没比较过，下次有时间比较一下。

  上样量取决与仪器灵敏度，灵敏度够上样量是可以少点，如果能够省略GPC那方便了很多，毕竟有GPC的单位还不是很多。

原文由 ynsfeed 发表:我做过微波辅助提取和ASE提取玉米中的甲胺磷。ASE在GC-NPD没干扰峰，微波辅助提取有一小点，但杂质峰与标准品峰是完全可分开的。微波提取的空白要比ASE杂质峰要多点，我怀疑是我ASE的条件不合适，ASE条件如下：22ml池、50度、1500Psi、加热5min、静态萃取5min、冲洗体积35%(30ml)、循环2次、吹扫100S、乙腈提取。不知道哪位专家帮我分析一下。

原文由 hotdoglet 发表:

原文由 ynsfeed 发表:我做过微波辅助提取和ASE提取玉米中的甲胺磷。ASE在GC-NPD没干扰峰，微波辅助提取有一小点，但杂质峰与标准品峰是完全可分开的。微波提取的空白要比ASE杂质峰要多点，我怀疑是我ASE的条件不合适，ASE条件如下：22ml池、50度、1500Psi、加热5min、静态萃取5min、冲洗体积35%(30ml)、循环2次、吹扫100S、乙腈提取。不知道哪位专家帮我分析一下。

ASE是用的戴安的？好像仪器参数设置比较少，一般压力都是固定1500psi，温度是100度。加热时间和静态萃取时间都是5分钟，用乙腈提取温度设置可以再升高一些，效率能高一些；50度好像有些低了点。

原文由 ynsfeed 发表:我有个问题，我做了旋转蒸发的温度影响曲线，60度是回收率最高的，但大多文献都用40度，氮吹仪也是这样，这是为什么？

原文由 hubeizhen 发表:
   
    不过要用GC-MS，柱子较细，柱流量也不能大，柱子没用多久甲胺磷就不出峰的情况没法得到有效的解决，不知版上各位老师有没有好的解决方法。